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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚
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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚

Sample TextSample Text

    小弟最近在做邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）单体的合成，合成反应这一步没问题。可大问题出现在了减压蒸馏提纯这一步。（b.p. 常压300度，减压-0.098MPa，160~170度；反应温度100度左右，高于120度开始快速聚合。）
    刚开始做的几次偶然，可以蒸的出来。但最近的实验发现，一次都蒸不出来了。
    发现这个单体容易自聚的问题之后，开始研究实验条件。
    阻聚剂：一开始整出来的几次用的都是对苯二酚。后来，用氮氧自由基、对苯二酚或二者复配都蒸不出来了。
    温度：很不幸，蒸出来的几次升温速率都没有记录（没想到这是个关键参数啊。。。泪牛满面啊）。最近这么些次试过很多种升温速率，均已失败告终。
    试验样：最近试验进口的单体进行试验，直接加入阻聚剂+各种升温速率进行实验，均已失败告终。


      So。。。。。求助各位师兄师姐、学长学姐、各位达人牛人~~~
     小弟这个问题出在哪里啊？欢迎各位踊跃提些建议啊。
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1楼 2010-11-15 10:38:08
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小狼吃橘子(金币+2):水泵不够给力对吗？可我用水泵蒸出来过好几次啊也。据说单体的聚合跟升温速率是关系很大的，是吗？ 2010-11-15 11:00:20
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:08:36
你有油泵蒸一下试试，将真空度提高就行了，我做的单体都是这么蒸出来的，阻聚剂多加点没关系，到时候可以过个吸附柱出去
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2楼2010-11-15 10:45:22
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小狼吃橘子(金币+2): 2010-11-15 11:20:07
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:08:46
跟升温速率是有关，但最主要还是跟你蒸出来的温度有关，你用油泵的话，就可以降低温度，那样效果肯定要好很多的
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3楼2010-11-15 11:07:33
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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lanye6209 at 2010-11-15 10:45:22:
你有油泵蒸一下试试，将真空度提高就行了，我做的单体都是这么蒸出来的，阻聚剂多加点没关系，到时候可以过个吸附柱出去

我实验室的水泵是不太给力，泵上的真空表最高只能抽到0.099MPa，前几次却也蒸出来了，一次的温度是169.5度的时候。
    最近做的时候，温度升到将近190度的时候，也出不来馏分，然后烧瓶里面也没有明显出现絮状物，加点水进去可以看到分层处有少量絮状物，可以判断仅仅是低聚了。。。很少头疼啊。
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4楼2010-11-15 11:19:34
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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lanye6209 at 2010-11-15 11:07:33:
跟升温速率是有关，但最主要还是跟你蒸出来的温度有关，你用油泵的话，就可以降低温度，那样效果肯定要好很多的

嗯，我换个给力点的油泵试试看。

那这个升温速率应该怎么设置为好呢？快速和慢速的我都试过了，目前这个水泵的情况下是都蒸不出来。。。
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5楼2010-11-15 11:21:09
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bio-polymer

至尊木虫 (职业作家)
小狼吃橘子(金币+2):那。。。可是我们这的油泵抽不了长时间。。整个升温及到沸点持续时间至少得1个多小时吧应该。。我现在是迷茫了，以前可以蒸出来的明明，可现在怎么它就是不出来了。。 2010-11-15 15:30:12
减压蒸馏不能 用水泵 啊
那个真空度不够的
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6楼2010-11-15 13:57:37
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hhh8651

金虫 (初入文坛)
★
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-11-15 19:40:24
必然要用油泵的，水泵明显不给力啊
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7楼2010-11-15 17:08:16
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czq2008

金虫 (正式写手)
小狼吃橘子(金币+1):嗯 放些沸石是个好主意 2010-12-01 16:03:30
建议还是用油泵，可以的话减压的时候放些如沸石、分子筛之类的，这样蒸馏的温度就会低些！
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8楼2010-11-15 19:30:33
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
小狼吃橘子(金币+1): 2010-12-01 16:04:31
对苯二酚直接用水就可以洗掉了吧，稍微加点NaOH
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9楼2010-11-15 19:33:29
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sunjy825

木虫 (著名写手)
小狼吃橘子(金币+1): 2010-12-01 16:04:28
过柱子~
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10楼2010-11-15 19:42:42
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bio-polymer

至尊木虫 (职业作家)
小狼吃橘子(金币+1): 2010-12-01 16:04:19
油泵不能直接连，要装保护装置，起码要有碱吸收装置、干燥塔、还有装石蜡的吸收塔，加上水银压力计，还有缓冲瓶，抽3、4个小时没问题的
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11楼2010-11-16 17:01:43
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sleep0609

新虫 (小有名气)
小狼吃橘子(金币+1): 2010-12-01 16:04:15
用油泵试试看
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12楼2010-11-16 17:48:25
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ziqing_yh

铜虫 (小有名气)
小狼吃橘子(金币+1): 2010-12-01 16:04:10
水泵不给了的，还是换个geilivable点的油泵，真空度抽猛了再蒸馏就很容易的了
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13楼2010-11-29 15:06:19
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
减压蒸馏要看你技术了，气密性要好，泵压力要能保证。
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14楼2012-06-20 16:03:22
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dingyujie

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我最近也在做邻苯二甲酸二烯丙酯的合成，跟你一样也是合成阶段没什么问题，可是由于合成的产物总在120℃以后就发生自聚而导致粘度变得太大而用不了，请问你当初针对邻苯二甲酸二烯丙酯容易自聚的问题是怎么解决的啊？我现在也是不知道该怎么办了啊，求助求助！
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15楼2014-01-14 10:52:13
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7459

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by dingyujie at 2014-01-14 10:52:13
你好，我最近也在做邻苯二甲酸二烯丙酯的合成，跟你一样也是合成阶段没什么问题，可是由于合成的产物总在120℃以后就发生自聚而导致粘度变得太大而用不了，请问你当初针对邻苯二甲酸二烯丙酯容易自聚的问题是怎么解 ...

你好   我现在也在合成邻苯二甲酸二烯丙酯，我用的是苯酐和氯丙烯一起合成，氯化亚铜做催化剂，但反应体系出现蓝绿色，请问你是用什么合成邻苯二甲酸二烯丙酯的？有没有我的这种现象出现？
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16楼2017-09-17 11:08:23
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sioc-zdy

铜虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by 7459 at 2017-09-17 11:08:23
你好   我现在也在合成邻苯二甲酸二烯丙酯，我用的是苯酐和氯丙烯一起合成，氯化亚铜做催化剂，但反应体系出现蓝绿色，请问你是用什么合成邻苯二甲酸二烯丙酯的？有没有我的这种现象出现？...

用苯酰氯和丙烯醇反应不是更直接有效吗？那个现象貌似部分催化剂被氧化了
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17楼2017-09-18 11:47:46
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7459

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
17楼: Originally posted by sioc-zdy at 2017-09-18 11:47:46
用苯酰氯和丙烯醇反应不是更直接有效吗？那个现象貌似部分催化剂被氧化了...

但是烯丙醇不好买啊大侠，问了好多商家都没得！您做过苯酐和氯丙烯一起合成实验吗？做个的话希望指点一下！！
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18楼2017-11-08 10:56:01
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7459

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大侠  我想问一下你用的是什么原料合成DAP啊？是烯丙醇和苯酐吗，还是氯丙烯和苯酐？
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19楼2017-11-08 10:58:26
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7459

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by dingyujie at 2014-01-14 10:52:13
你好，我最近也在做邻苯二甲酸二烯丙酯的合成，跟你一样也是合成阶段没什么问题，可是由于合成的产物总在120℃以后就发生自聚而导致粘度变得太大而用不了，请问你当初针对邻苯二甲酸二烯丙酯容易自聚的问题是怎么解 ...

你用的是苯酰氯和丙烯醇反应合成DAP吗，可是烯丙醇不好买吧，你那边有没有商家啊，能提供商家信息吗？
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20楼2017-11-08 11:04:26
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jasonisfol

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这么高沸点的蒸馏用水泵，我真是太佩服你们了！如果没有好的油泵的话，我劝你改用过柱的方法。
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21楼2017-11-10 19:29:02
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