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wk0528

金虫 (小有名气)

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Originally posted by ghostcat at 2010-11-09 13:45:27:
你PEG的二氯甲烷浓缩了吗?沉淀步骤是将浓缩的PEG溶液加到10倍体积

以上的沉淀剂(乙醚)中,而非将乙醚加进去,得到的PEG应该是

白色蜡状物(就和蜡烛似地),干燥得好的话是粉状(你做的是大分子引发剂吧)

peg用tlc检测的话用什么展开剂 啊?
怎么纯化啊?
11楼2010-11-10 11:00:00
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wk0528

金虫 (小有名气)

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Originally posted by wmx at 2010-11-09 11:22:28:
用冷乙醚沉淀的话应该能得到颗粒性聚合物,大分子谈不上结晶。

peg用tlc检测的话用什么展开剂 啊?
怎么纯化啊?
12楼2010-11-10 11:00:23
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et2o

铜虫 (正式写手)


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Originally posted by wk0528 at 2010-11-09 21:19:55:
得到的是粉末状的类似于蜡状的东西

PEG-350能沉淀吗?我做2000的时候旋干溶剂得到的是黄色粘稠状物质,然后才进行沉淀,然而我旋干350的溶剂后发现烧瓶里竟然出现了颗粒状的东西,怎么会这样呢?不是应该分子量越小越容易流动的吗?
13楼2011-04-15 16:55:30
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海角

木虫 (正式写手)


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Originally posted by et2o at 2011-04-15 16:55:30:
PEG-350能沉淀吗?我做2000的时候旋干溶剂得到的是黄色粘稠状物质,然后才进行沉淀,然而我旋干350的溶剂后发现烧瓶里竟然出现了颗粒状的东西,怎么会这样呢?不是应该分子量越小越容易流动的吗?

PEG-350分子量很小,应该是液体,估计很难沉降出来。如果想试试的话,建议试试heptane,hexane,石油醚之类溶解或混合溶剂试试。但估计不会很理想。用量不大的话就用制备GPC分离试试。
14楼2011-04-18 03:42:29
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故乡的小木虫

木虫 (正式写手)


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Originally posted by wk0528 at 2010-11-09 10:41:30:
peg5000与反应物溶于二氯甲烷,加乙醚后生成的是乳状物
请教有没有做过类似反应的,peg在乙醚中沉淀是结晶还是乳化物啊!

分子量在2000以下的是晶体,大于2000的就不清楚了!
不轻诺,故我不负人;不信诺,故人不负我!
15楼2011-05-14 15:02:15
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fhfy

木虫 (著名写手)


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1923614楼: Originally posted by wk0528 at 2010-11-10 10:59:30:
peg用tlc检测的话用什么展开剂 啊?
怎么纯化啊?

离心分离,去掉上层清液,再用乙醚作溶剂,分散固体,再次离心,多次操作。
16楼2012-04-09 14:51:52
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535600954

银虫 (正式写手)


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1899188楼: Originally posted by ghostcat at 2010-11-09 13:45:27
你PEG的二氯甲烷浓缩了吗?沉淀步骤是将浓缩的PEG溶液加到10倍体积

以上的沉淀剂(乙醚)中,而非将乙醚加进去,得到的PEG应该是

白色蜡状物(就和蜡烛似地),干燥得好的话是粉状(你做的是大分子引发剂吧)

我得到的是粘稠黄色固体,怎么变成白色固体,求指教
17楼2012-11-11 11:06:42
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徐金叶

银虫 (小有名气)


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9楼: Originally posted by czq2008 at 2010-11-09 22:08:30
我得到的是白色蜡状,乙醚多用些,最好放置于冰箱中冷冻会!

放到冰箱之后会冻住么?那怎么把我要的东西和乙醚分开?
我想让我的家人过得开心,不要再为钱为难、
18楼2015-06-04 17:39:40
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徐金叶

银虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by ghostcat at 2010-11-09 13:45:27
你PEG的二氯甲烷浓缩了吗?沉淀步骤是将浓缩的PEG溶液加到10倍体积

以上的沉淀剂(乙醚)中,而非将乙醚加进去,得到的PEG应该是

白色蜡状物(就和蜡烛似地),干燥得好的话是粉状(你做的是大分子引发剂吧)

那如何把白色蜡状PEG和乙醚分开呢?谢谢。。
我想让我的家人过得开心,不要再为钱为难、
19楼2015-06-04 17:41:04
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Hasty

铜虫 (小有名气)

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19楼: Originally posted by 徐金叶 at 2015-06-04 17:41:04
那如何把白色蜡状PEG和乙醚分开呢?谢谢。。...

冻干
20楼2020-08-03 03:41:14
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