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fluty1116

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】大哥大姐们帮帮忙啊!555555~~~ 已有3人参与

各位大哥大姐帮帮忙啊!
   我合成TMC(三亚甲基碳酸酯)就是不成功啊!急死了。我是用碳酸二乙酯和1,3-丙二醇反应,先脱醇生成低聚物,再解聚成环得TMC。第一步脱醇没有问题,但是减压成环,做了三次了还是失败。可能是真空度控制的不好,把反应物给抽出来了,但我不知道多大的真空度才合适,真空度和温度之间该怎么调节,据文献说是180°比较适合反应。第一步得到的低聚物粘度看起来是比较大了,可就是没有我要的东西出来,因为TMC在常温下是固态,冰浴应该是固态,而蒸出来的是液体。
  小妹我真的是不知道咋办了,请大哥大姐们赐教,不甚感激啊!
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tangtang2183

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+3):鼓励应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-10 08:34:25
从你的叙述来看,在实验操作方面还有待提高,多做就可以控制减压蒸馏了。
我一般做实验,比较偷懒,直接高温开始脱,但具体还是要看反应物质了,这样从高温减压脱就要求要控制真空度的大小,关键还是自己的实验手感!
2楼2010-11-08 21:42:46
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fluty1116

新虫 (初入文坛)

好的。谢谢哦!
         我今天把蒸出来的东西又重新蒸,感觉粘度还行,就直接用大泵抽,在190°时出产物了,但是太少,出产物的时候反应物都被抽的快没有了,而且好不容易得到的产物还水解了,哎,汗~~~
3楼2010-11-09 17:51:24
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marylee365

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
您好,您为什么选择高温酯交换反应,低温冰盐浴的有没有试过?
尽心则无悔
4楼2011-08-17 11:52:46
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