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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD总是有水的影响怎么去除？
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-11-07 15:20:41:

装在吸附炉与色谱（或质谱）检测器之间，装在整个通路系统的最后面就起不到在进入检测器前除水的作用了。

我在吸附炉后面再装个干燥管，用3A分子筛和变色硅胶哪个好，还是两个混用？
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没有别的，我只想低调的活着！
11楼2010-11-07 18:32:03
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
me471084707(金币+1): 2010-11-08 18:51:45
应该尽量在吸附前除水，在吸附炉后面装的严重后果是对脱附的氨产生吸附，一方面信号减弱甚至无信号，另一方面延长了气路，增加的死时间必须校正。3A分子筛和变色硅胶的效果差别不大。不过话说回来，氨气气源中的水易除，关键是高温下吸附剂脱羟基生成水比较难办，总不能预处理时在最高脱附温度下进行吧，那样吸附剂可能就不是实际状态了，最好不要超过450度。
如果有条件装质谱检测器，则完全不用考虑装不装干燥管了，质谱分水和氨应没问题。
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12楼2010-11-07 20:58:25
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-07 20:58:25:
应该尽量在吸附前除水，在吸附炉后面装的严重后果是对脱附的氨产生吸附，一方面信号减弱甚至无信号，另一方面延长了气路，增加的死时间必须校正。3A分子筛和变色硅胶的效果差别不大。不过话说回来，氨气气源中的水 ...

恩，吸附炉后面没装干燥器，要不就没信号了。
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没有别的，我只想低调的活着！
13楼2010-11-08 18:53:36
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slowstar

木虫 (职业作家)
me471084707(金币+1): 我知道了，装在后面影响谱图，我装在前面了，效果还不错。 2011-04-25 13:04:17
引用回帖:
Originally posted by slowstar at 2010-11-07 10:58:12:
从装样品的反应管出来后要装一个干燥装置。

实在抱歉，NH3-TPD反应管出来后直接进入检测器，不用装干燥装置。我把它记成H2-TPR了。今天自己又做NH3-TPD。才发现自己的回答犯了很大错误。
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精韧不怠，日进有功
14楼2010-11-09 20:25:35
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张东峰

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问下你怎么判断肯定有水。
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15楼2014-01-09 00:01:28
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张东峰

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by slowstar at 2010-11-07 10:58:12
从装样品的反应管出来后要装一个干燥装置。

请问下，用那种干燥剂，吸水后的氢氧化钠会不会吸收氨气。
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16楼2014-01-09 00:03:18
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slowstar

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 张东峰 at 2014-01-09 00:03:18
请问下，用那种干燥剂，吸水后的氢氧化钠会不会吸收氨气。...

一般用4A分子筛作干燥剂。后面的问题帮不了你哦。
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精韧不怠，日进有功
17楼2014-01-10 19:43:19
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tlp8666807

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应后装个CaCl2或者P2O5除水装置。
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18楼2014-01-11 15:21:56
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