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zhu6842870

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】羟基磷灰石的制备问题已有8人参与

用共沉淀法制备HA粉,用离子水洗多余离子之前沉淀老化这一步起什么作用,还有常温老化这步可以开搅拌不?
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taozhikai

金虫 (著名写手)

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shileinjut(金币+1):感谢积极回帖应助! 2010-11-03 21:50:04
老化不可以搅拌 是为了脱水以及晶体生长!
2楼2010-11-03 21:36:41
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zhu6842870

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by taozhikai at 2010-11-03 21:36:41:
老化不可以搅拌 是为了脱水以及晶体生长!

那请问接下来用离子水出去多余离子这步你是怎么做的?
还有如果不能搅拌的话,沉淀上面的溶液可以直接倒掉不?
3楼2010-11-03 23:34:24
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trent8115

铜虫 (正式写手)


shileinjut(金币+1):谢谢参与! 2010-11-04 14:23:37
可以直接倒掉,如果你不放心可以用含钙或的离子溶液检测一 下是否反应完全。
4楼2010-11-04 08:49:16
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zhu6842870

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by trent8115 at 2010-11-04 08:49:16:
可以直接倒掉,如果你不放心可以用含钙或的离子溶液检测一 下是否反应完全。

l老化一般要多长时间的,而且用共沉淀法得到沉淀期间要一直搅拌吗?
5楼2010-11-04 15:29:49
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cxksama

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americanyk(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-05 16:54:19
老化?是陈化吧(Age??)...
1.如果你是水热法制备,特别是在反应釜内进行试验,反应结束以后的陈化可以促进晶体的进一步生长,这个时候是否需要开搅拌根据你的实验情况而定,你实验本身开搅拌,那么这种陈化就开搅拌,反之就不用开,这一部的作用是让让晶体在稳定的pH、温度等条件下继续缓慢生长。不过这一种陈化一般在工业连续生产中采用。
2.如果你的反应已经完全,产物已经长好,那么在洗涤之前,陈化的作用是让你的固体产物和母液分离开来,这样你可以把母液留下来作分析或者作为以后实验的底液(如果需要的话),并且将母液倒出后也方便产物的洗涤。我以前就是做HA的,一般做HA实验的陈化其实就是一个固液相分离使得洗涤抽滤更加方便而已,我没发现不陈化和陈化一天,陈化两天,陈化三天的结果有什么不同。
6楼2010-11-04 22:55:33
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zhu6842870

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2010-11-04 22:55:33:
老化?是陈化吧(Age??)...
1.如果你是水热法制备,特别是在反应釜内进行试验,反应结束以后的陈化可以促进晶体的进一步生长,这个时候是否需要开搅拌根据你的实验情况而定,你实验本身开搅拌,那么这种陈化就 ...

额,对,是陈化。
请问反应结束后,多久会出现固液相分离,也就是沉淀变得很明显了。
7楼2010-11-05 16:42:19
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cxksama

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shileinjut(金币+1):再次感谢! 2010-11-06 16:49:56
这个貌似没有一个确定的时间吧,这个和你做的HA材料的粒度还有振实密度是有关系的。特别是振实密度(也就是说你做的HA材料单个晶粒的密实程度)。我原来做的是一种HA的多孔微球,尽管粒度有20个U,但是由于多孔网状结构存在,使得晶粒并不密实,所以尽管可以沉下去,但是晃一晃又沉渣泛起了,往往只能倒掉一半的母液,底下的就又悬浊了。
固液相分布明显其实几个小时就行,只不过沉的并不是特别好而已
8楼2010-11-05 19:39:42
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zhu6842870

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2010-11-05 19:39:42:
这个貌似没有一个确定的时间吧,这个和你做的HA材料的粒度还有振实密度是有关系的。特别是振实密度(也就是说你做的HA材料单个晶粒的密实程度)。我原来做的是一种HA的多孔微球,尽管粒度有20个U,但是由于多孔网 ...

嗯,你好,我的反应好像没有完全,今天检测上清液时,出现沉淀了,貌似钙离子没有反应完,是不是我加入反应了没有搅拌的缘故?
9楼2010-11-06 14:01:30
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cxksama

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢您的积极应助! 2010-11-07 10:46:41
“是不是我加入反应了没有搅拌的缘故“是啥意思啊/

其实反应是否完全,体系中是否还有残余的钙我觉得并没有决定性的意义,有时候你也不能保证HA晶体的生长能够在刚刚长好的时候同样把体系中所有的离子消耗掉,特别是当你的生长中采用了螯合剂的时候。

关键在于你的实验主要是要研究什么。工艺?形貌?还是性能?
10楼2010-11-06 16:40:38
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