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woshiyang

金虫 (正式写手)


koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-12 10:53:25
酸破坏在HPLC色谱图中未见明显的破坏峰,并不能够说明其在此条件下稳定,尝试其他色谱条件及检测方法,看其是否么有破坏峰。还有就是在破坏过程中最好能够进行半定量,取等量的药物进行破坏,各个色谱图进行比较
21楼2011-03-11 21:54:02
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先分析该原料的化学结构,判断与酸碱是否存在反应可能性再开展试验,破坏试验不可能只做一次就成功的,得同时多做几个样对比,不能偷懒的。
以前做过一个品种,直接加数毫升浓盐酸破坏,几分钟后再稀释,效果挺好。做三次就成功了。又快又好。
哈哈哈
22楼2012-04-09 15:57:17
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23楼2012-04-19 15:02:24
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yugijiang

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个你可以根据产品的结构来确认,不过你的降解时间有点短呀。至于那个肩峰必须要分开,因为这是杂质哦
24楼2012-07-10 08:19:14
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mayanstude

铜虫 (小有名气)


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引用回帖:
1545917楼: Originally posted by leeming08 at 2010-10-28 09:59:08
求助各位虫友,
酸破坏,我在做酸破坏行实验的时候遇到个小问题,一般酸破坏实验的条件是0.1mol/L-1mol/L盐酸,我用1mol/L盐酸破坏2h,并没有多大的影响,如此这般,我下一步应该是增大酸的浓度?增大到多少合适? ...

加1mol/L的酸碱,稍微煮沸加热,很好破坏的。我和你的情况一样。我稍微加热,原本没有的杂质都出来了,而且分的很好
不忘初心,方的始终
25楼2012-07-12 10:57:29
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417316039

银虫 (小有名气)


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引用回帖:
2402905楼: Originally posted by mayanstude at 2012-07-12 10:57:29
加1mol/L的酸碱,稍微煮沸加热,很好破坏的。我和你的情况一样。我稍微加热,原本没有的杂质都出来了,而且分的很好...

我们要求是这样的:酸碱浓度最大用到3M,破坏时间最多48h,如果在极端条件下都没有破坏,那也不用往下做了,只能说明样品比较稳定。但是我们做预实验的时候都会把破坏时间做久一点,一般从高浓度往低浓度做。破坏性试验确实是很头疼的,个人觉得要看试验的目的,还有药物的特性去设计试验。
泪可流,辱可忍,脚步不可停!
26楼2012-08-22 10:42:34
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jslj2006

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们一般都是1M的回流8小时
27楼2012-08-22 14:29:27
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memorise

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这种情况可以加下热吧,如果加热和延长时间都不降解的话那说明酸性条件下是稳定的。有肩峰需要调整分析方法将其分开,考察杂质峰与主成分峰、杂质峰之间能不能良好分离也是破坏试验的一个目的
28楼2013-04-16 17:14:37
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yfq0221

禁虫 (正式写手)


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本帖内容被屏蔽

29楼2013-04-17 16:46:12
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星雨心梦

金虫 (小有名气)


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特别好的文章,非常感谢
有梦就有希望
30楼2013-04-18 10:15:48
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