【求助】上样样品如何干燥？（非常规） - 药学 - 天然药物化学

11楼2010-10-29 07:16:18

已阅申请PhEPI 回复此楼编辑查看我的主页

phq629

木虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 5536.4
散金: 2413
红花: 1
帖子: 295
在线: 379.9小时
虫号: 428592
注册: 2007-08-04
专业: 微生物生理与生物化学

引用回帖:

Originally posted by tianjm07 at 2010-10-28 18:28:40:
可以加入硅胶，再旋干，干法上样，效果很不错，并且很均匀

我正是这样伴样的，我就怕旋不干耽搁时间造成死吸附，这几天我又用正己烷去脂，结果他们不互溶，而且萃取出的东西很少，剩下的东西仍然那样，它在60度时流动性很好，温度低约15度似乎变得较粘。我也基本打算直接伴样了，或许正如灯泡3204所说！

12楼2010-10-29 09:21:55

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

tianjm07

木虫 (著名写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 2832.2
散金: 1553
红花: 3
沙发: 12
帖子: 1612
在线: 662.7小时
虫号: 1081080
注册: 2010-08-24
性别: GG
专业: 有机合成

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

引用回帖:

Originally posted by phq629 at 2010-10-29 09:21:55:

我正是这样伴样的，我就怕旋不干耽搁时间造成死吸附，这几天我又用正己烷去脂，结果他们不互溶，而且萃取出的东西很少，剩下的东西仍然那样，它在60度时流动性很好，温度低约15度似乎变得较粘。我也基本打算直接 ...

要不你可以在稍微高些温度下直接上样试试

13楼2010-10-29 12:54:42

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

seagullnin

至尊木虫 (职业作家)

花心大萝卜

应助: 9 (幼儿园)
金币: 12167.5
散金: 135
红花: 13
沙发: 22
帖子: 3631
在线: 596.8小时
虫号: 693603
注册: 2009-01-16
性别: GG
专业: 天然药物化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

为什么不湿法上样啊？这样问题就解决了？

14楼2010-10-29 13:13:22

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

phq629

木虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 5536.4
散金: 2413
红花: 1
帖子: 295
在线: 379.9小时
虫号: 428592
注册: 2007-08-04
专业: 微生物生理与生物化学

引用回帖:

Originally posted by seagullnin at 2010-10-29 13:13:22:
为什么不湿法上样啊？这样问题就解决了？

我想采用flash色谱，跑干柱一天就能差不多，湿法时间可能太长

15楼2010-10-30 16:42:21

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

seagullnin

至尊木虫 (职业作家)

花心大萝卜

应助: 9 (幼儿园)
金币: 12167.5
散金: 135
红花: 13
沙发: 22
帖子: 3631
在线: 596.8小时
虫号: 693603
注册: 2009-01-16
性别: GG
专业: 天然药物化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

引用回帖:

Originally posted by phq629 at 2010-10-30 16:42:21:

我想采用flash色谱，跑干柱一天就能差不多，湿法时间可能太长

为什么湿法会更时间长呢？我一直都感觉湿法时间短啊，而且因为硅胶是拌好的所以均匀性好所以柱效更高才是，每次其实我也是干法，只是觉得湿法麻烦而已~

16楼2010-10-30 18:04:21

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

phq629

木虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 5536.4
散金: 2413
红花: 1
帖子: 295
在线: 379.9小时
虫号: 428592
注册: 2007-08-04
专业: 微生物生理与生物化学

引用回帖:

Originally posted by seagullnin at 2010-10-30 18:04:21:

为什么湿法会更时间长呢？我一直都感觉湿法时间短啊，而且因为硅胶是拌好的所以均匀性好所以柱效更高才是，每次其实我也是干法，只是觉得湿法麻烦而已~

其实我没明白您的湿法如何上样？还请相信指教！不管干柱湿柱都需要硅胶伴样的，我就需要伴样后的硅胶容易减压干燥，不要时间太长。

17楼2010-10-31 16:26:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

seagullnin

至尊木虫 (职业作家)

花心大萝卜

应助: 9 (幼儿园)
金币: 12167.5
散金: 135
红花: 13
沙发: 22
帖子: 3631
在线: 596.8小时
虫号: 693603
注册: 2009-01-16
性别: GG
专业: 天然药物化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

啊？湿法是不需要拌样的啊~我们做的湿法上样就是用低极性溶剂拌硅胶，装柱，这样柱子填充度均匀，柱效高，且不用等待柱子冲透的时间，所以时间短啊。这样装好柱后直接将样品上样就行了（直接倒）……

18楼2010-10-31 16:32:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

小鱼儿0716

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 17.5
帖子: 10
在线: 1.6小时
虫号: 868769
注册: 2009-10-11

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

可以直接用硅胶拌样只要和硅胶混合均匀就好在用悬蒸悬干上面要加保鲜膜在戳两个洞防止干了以后硅胶会被抽走实在悬不干了还是油状的就说明你的样品就是油状的那就用硅胶柱的起始溶剂直接把伴过样的硅胶溶了上好硅胶柱以后再用胶头滴管把拌样的硅胶上到硅胶柱上面沉降好了以后上面再加点保护硅胶就可以跑柱子了

19楼2010-10-31 21:26:17

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wuyijingcai

铁虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 4294.5
散金: 11
帖子: 651
在线: 97.9小时
虫号: 543953
注册: 2008-04-11
专业: 药剂学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

用油泵拉一下，看能拉干不