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huangbf163

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】配溶液长晶体时,加入盐,竟然产生了沉淀。这是为什么?已有1人参与

在合成晶体时,我先用DMF把一个席夫碱(羧酸配体)溶解,接着把第二配体联吡啶用甲醇溶解,再把两种液体混和后,然后我往里面加入了硝酸镉,马上就有沉淀生成,我不明白这沉淀是什么,怎样才能避免这沉淀的产生?
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某马甲

银虫 (小有名气)


eeqeeq0002(金币+1):谢谢 参与 2010-10-23 11:36:23
帝夫:感谢您的回复! 2010-10-24 16:18:50
反应速度过快。
要么溶液浓度再稀一点
要么换水热法 或者扩散
2楼2010-10-23 11:07:03
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juzi121

金虫 (正式写手)

huangbf163(金币+1): 2010-10-24 10:02:44
帝夫:感谢您的回复! 2010-10-24 16:19:04
速度太快了,或者楼主可以将加入的顺序倒换一下试试,有时候加入一些酸碱调一下PH会好些,这个还是要多多尝试
简简单单,活在自己幸福的世界里,幸运的是一直有好多的人关心我疼爱我
3楼2010-10-23 15:13:17
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)

★ ★
huangbf163(金币+1):谢谢参与
nash603(金币+1):鼓励新虫回复!谢谢支持晶体版! 2010-10-24 11:13:59
帝夫:感谢您的回复! 2010-10-24 16:19:35
huangbf163(金币+1): 2010-10-25 11:49:39
是在搅拌的情况下加入的?如果是可以先把前两种搅拌好再把硝酸镉滴加进去。如果还不行,可以用琼脂把原料分开慢慢扩散。
4楼2010-10-24 11:00:25
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0000372

木虫 (正式写手)


huangbf163(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-10-24 21:53:05
可能你的席夫碱配体配位能力强,直接与金属配位了,建议将前两种混合好后,扩散法养晶体
5楼2010-10-24 21:47:24
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主


huangbf163(金币+1):谢谢参与
huangbf163(金币+1): 2010-10-25 11:49:20
应该是反应太快了,建议你用试管进行常规法扩散,或者你先看看是金属盐和那种配体反应产生的沉淀,除掉之后换其它的,或者把浓度调稀,但估计要比较稀才行!
6楼2010-10-24 21:54:57
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huangbf163

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by nk_huaxue at 2010-10-24 11:00:25:
是在搅拌的情况下加入的?如果是可以先把前两种搅拌好再把硝酸镉滴加进去。如果还不行,可以用琼脂把原料分开慢慢扩散。

我是把席夫碱配体和盐放一个烧杯里用DMF溶的。另外一种酸配体单独用醇溶的,再将二者混和。
7楼2010-10-25 08:35:27
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yangping

木虫 (正式写手)


★ ★
huangbf163(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-10-25 11:56:48
联吡啶跟镉螯合了
8楼2010-10-25 09:39:35
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huangbf163

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by nk_huaxue at 2010-10-24 11:00:25:
是在搅拌的情况下加入的?如果是可以先把前两种搅拌好再把硝酸镉滴加进去。如果还不行,可以用琼脂把原料分开慢慢扩散。

恩,有道理,我是把席夫碱配体和盐放一个烧杯里用DMF溶的,没搅拌,马上就有沉淀生成了,联吡啶配体单独用醇溶的,再将二者混和。混合后也没啥用!
9楼2010-10-25 11:48:37
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zhgchen

金虫 (著名写手)


huangbf163(金币+1):谢谢参与
速度太快了
10楼2010-10-25 12:22:57
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