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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】为什么凝胶渗透色谱实验中，样品溶液的浓度不必准确配置
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zhangnanabc

木虫 (正式写手)
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994762楼: Originally posted by sunjy825 at 2010-10-10 18:25:26
没直接关系。 检测器很敏感~...

你好！看到你在小木虫上经常给大家解答高分子方面疑惑，肯定是个热心的高手。我想向你请教几个问题，希望不会打扰到你。我本科不是学高分子的，现在做的高分子聚合，因为刚刚接触，对很多问题都不了解，我最近在往无机核心上包覆一种共聚物（PMMA-PSt），用的ATRP方法，将得到的聚合物刻蚀掉无机核心，得到的聚合物外壳进行GPC分析，用的THF，结果微溶，测试的老师就给我想办法，将不溶的那部分蒸发掉溶剂称重，然后根据重量差来算浓度，之后再算分子量和PDI，结果得到的分子量是三四十万，PDI为1.15，请问这样是不是科学？我一直很疑惑，因为用ATRP这种方法做聚合物一般分子量几万而已。再就是我在反应过程中并没有加交联剂，产物不溶于THF是不是有可能交联了，如果真的是这样，那我该怎么做呢？
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11楼2013-01-22 09:38:41
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小哲fjj

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by 晴殇lucf-3 at 2012-09-19 10:43:29
浓度过大会导致峰展宽、拖峰外，如果样品折光度比较大的话还容易过载，所以只要在浓度范围以内就可以了，不用精确配制

求GPC样品前处理方法，谢谢
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每天都是新的开始
12楼2013-12-10 23:36:57
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晴殇lucf-3

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11楼: Originally posted by zhangnanabc at 2013-01-22 09:38:41
你好！看到你在小木虫上经常给大家解答高分子方面疑惑，肯定是个热心的高手。我想向你请教几个问题，希望不会打扰到你。我本科不是学高分子的，现在做的高分子聚合，因为刚刚接触，对很多问题都不了解，我最近在往 ...

我觉得不溶于THF不代表就是交联，也许是因为溶解性不好，你可以试试其它溶剂。DMF,DMAC,六氟异丙醇等等常用的。

[ Last edited by 晴殇lucf-3 on 2013-12-12 at 17:23 ]
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13楼2013-12-12 17:13:23
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晴殇lucf-3

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12楼: Originally posted by 小哲fjj at 2013-12-10 23:36:57
求GPC样品前处理方法，谢谢...

先选择溶剂吧，极性样品选择极性溶剂，非极性样品选择非极性溶剂，一般常温溶解，如果热稳定性好的可以稍微加热搅拌促进溶解，不可超声或消解，配制浓度在质量浓度0.05%-0.5%，分子量大的适当配稀一点，分子量小的可以浓一点，根据实验结果来调节。充分溶解后过滤进样，我用的是0.45μm的针头滤器，。
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14楼2013-12-12 17:19:08
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