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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请教如何确定PdCl2的含量，能否使用，指标都有哪些？
汕头大学海洋科学接受调剂
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教如何确定PdCl2的含量，能否使用，指标都有哪些？

请教如何确定PdCl2的含量，能否使用，指标都有哪些？如何进行检测？

非常感谢

我听说的一般是：钯含量...硝酸根含量...  ...
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爱一个人，最好拿一辈子的时间
1楼 2010-10-07 19:03:28
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emilyloo

金虫 (小有名气)

什么意思

★
timichael(金币+1):谢谢参与
你想知道什么,什么里面的PdCl2含量,是配的溶液,还是催化后过滤出来的滤液.说具体些
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2楼2010-10-07 19:29:51
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by emilyloo at 2010-10-07 19:29:51:
你想知道什么,什么里面的PdCl2含量,是配的溶液,还是催化后过滤出来的滤液.说具体些

谢谢回复，

我想知道的是：自己回收了一些PdCl2，我都需要做哪些常规检测项，确定其可用
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爱一个人，最好拿一辈子的时间
3楼2010-10-08 11:09:04
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emilyloo

金虫 (小有名气)

o ,这样啊

timichael(金币+4):感谢回复于帮助 2010-10-08 18:44:09
这样啊,因为我本身不是专业做有机合成的,但是资源回收利用我做的还是不少的.你要是想回收利用的话,大概有这么几个方面来考虑,一是你那PdCl2含量,这个你可以用ICP-OES或者是EDTA滴定法来确定.第二个就是杂质含量,因为并不知道你是从什么工序回收回来的,所以,具体杂质的种类不好确定,如果你就是做Pd催化回收回来的,里面的杂质可能就是你投的一些有机试剂或者反应产生的一些副产物,或许还有产物混在里面.不过我觉的这个可能很少,只要你觉的不至于影响你的实验,你就可以直接用了.或者回用到相同类型的实验或许也可以.如果你想把Pd全部回收重新利用也可以,你可以考虑将溶剂蒸发掉一部分后,然后用还原剂还原,最后再做成PdCl2或是醋酸Pd都是可以的.
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4楼2010-10-08 18:38:25
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by emilyloo at 2010-10-08 18:38:25:
这样啊,因为我本身不是专业做有机合成的,但是资源回收利用我做的还是不少的.你要是想回收利用的话,大概有这么几个方面来考虑,一是你那PdCl2含量,这个你可以用ICP-OES或者是EDTA滴定法来确定.第二个就是杂质含量,因 ...

谢谢，

其实我也是从含Pd的废液里面先回收的海绵钯，也不好确定它之前都带来了些什么有机的东西（应该是都被分解掉了），然后再做成PdCl2，除了用ICP-OES测钯含量之外，还有什么其他规格恩那个确保我的PdCl2跟买来的商品的具有一样的纯度？
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爱一个人，最好拿一辈子的时间
5楼2010-10-08 18:47:36
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emilyloo

金虫 (小有名气)

o

哦,如果想知道PdCl2含量的话,常量的最好用EDTA容量法.ICP-OES对于低含量的或者是微量的来说,很管用,但是对于常量来说,可能准确度不高.要想知道杂质含量的话,你那里面最有可能的杂质也就是一些有机的或者是引入的一些个无机离子什么的.如果你还原的时候使用了金属单质,那你可以用ICP测定该金属的含量.如果测定有机物的含量,可以选择HPLC或者是离子色谱来看阴离子,我个人觉的,你如果处理的好的,完全可以达到催化剂所要求的纯度.我们做过Ag2SO4,完全可以用的.
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6楼2010-10-08 20:49:27
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今夕何夕

铜虫 (小有名气)
★
timichael(金币+1):谢谢参与
测定含量用EDTA-丁二酮肟络合滴定，或者丁二酮肟重量法。个人感觉前者准一点，但是对操作人员经验要求高一点。后者简单，方便，误差在1%以内。

你都还原成海绵钯了，如果洗涤充分，有机物应该没有了。如果有XRF金属杂质可以做定性扫描判定有无，如果没有合适的仪器，就精制2-3次，可以用做PdCl2原料。

[ Last edited by 今夕何夕 on 2010-10-9 at 21:15 ]
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7楼2010-10-09 21:13:42
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