| 查看: 3777 | 回复: 20 | |||
安静的位置i金虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析 已有4人参与
|
||
| 最近要检测羟基脂肪酸，看文献是要进行硅烷化衍生，订购了一种硅烷化试剂N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide（BSTFA），可是查不到衍生化的反应条件，还有气相检测此类物质用什么类型的色谱柱比较好？（我们目前的柱子是DB-WAXE）请高人指点！ |
回复此楼» 猜你喜欢
40+中年人失业后，还能找到好工作吗？
已经有13人回复
-
用NBS溴化时溶剂除了CCl4外还有什么
已经有6人回复
-
申请科研项目纯靠实力能成功吗？
已经有11人回复
-
极限拉扯，如何抉择
已经有15人回复
-
二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores
已经有4人回复
-
OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？
已经有13人回复
-
课题组会帮你通过考核么？
已经有7人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有10人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱法测脂肪酸内标物的选择
已经有12人回复
- 气象色谱测脂肪酸组成 用什么型号的柱子比较好啊
已经有7人回复
- 气相色谱法测油菜籽脂肪酸组成及含量 怎么配标准样品
已经有3人回复
- 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择
已经有69人回复
- 脂肪酸甲酯混标（C8~C24）气相色谱图
已经有9人回复
- 12个碳的脂肪酸可否做气相色谱分离？
已经有4人回复
- 细菌细胞脂肪酸的气相色谱分析
已经有6人回复
- 用气相色谱测反式脂肪酸结果什么峰都没有，急求高手解答啊！
已经有7人回复
- 气相色谱测TFA 时脂肪酸甲酯标准溶液的配制问题！各位高手请指教一下小菜鸟~~
已经有9人回复
- 求助:谁能推荐一款测定乙醇、乙醛、测定脂肪酸的气相色谱柱啊？多谢了
已经有3人回复
- 气象色谱测挥发性脂肪酸
已经有7人回复
- 【求助】气相色谱仪测定牛奶乳脂脂肪酸的问题
已经有15人回复
- 【求助】脂肪酸标准品进行甲酯化后再气相色谱测定,要配成一定的浓度（1mg/ml），怎么�
已经有18人回复
oxygen7341
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3505.6
- 红花: 1
- 帖子: 269
- 在线: 78.4小时
- 虫号: 290263
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
安静的位置i(金币+12): 2010-10-09 22:25:50
|
本来，你的化合物是含有羧基的，用极性柱比较好，但是由于极性越大，柱子的耐温也就越低，通常用的WAX住，最高使用温度只有260度，常规使用只到220~240度，再往上升温，就会导致柱流失很严重。 hp-5是一款弱极性柱子，相对而言可以耐高温一点，使用280~290度是一点事情没有的，对于弱极性柱子做极性化合物，有时候会有峰型不好，拖尾等不利因素，但是为了更高温度，用弱极性要合算一点。对于极性的物质，可能柱容量会低一点，建议少进一点，如8mgml,分流比40:1。如果峰低了，再调着看，行不行，也是要试了才知道。 硅烷化试剂对于链上的羟基和羧基都能衍生了，但是效果怎么样，还要看衍生出来的图谱。 TEA,是三乙胺的简写，在这个衍生反应里面起到吸收反应生成的HCl，从而加快反应速度的。 过滤主要是过滤衍生出来的盐，由于里面是有机溶剂，所以过滤膜要用尼龙过滤膜（即有机溶剂过滤膜），一些衍生的盐会析出，要是把这些盐进到GC里面，堵在进样口还好，要是进了柱子，你柱子就要割一大截。 你好像是0.32口径的柱子，这个口径的柱子，一般流速1~3ml/min，太大了，柱子流失会加重，但是偶尔使用没有多大关系，加快样品的流出速度，除了加流速，提高起始温度是一个很好的选择。 |
15楼2010-10-09 19:50:20
finnigan
金虫 (正式写手)
PhD攻城狮
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2521.7
- 散金: 2285
- 红花: 10
- 帖子: 924
- 在线: 156.5小时
- 虫号: 220401
- 注册: 2006-03-14
- 性别: GG
- 专业: 凝聚态物性I:结构、力学和
2楼2010-10-06 22:36:54
oxygen7341
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3505.6
- 红花: 1
- 帖子: 269
- 在线: 78.4小时
- 虫号: 290263
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
★ ★
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
|
你有DB-WAX的柱子，可以先试试啊，只要脂肪链不是很长，DBwax应该是可以做的，你进样口设240度，柱子终温设250度，这样只要到了柱子里面，就能出来了 还有，以前我们做过bstfa，用是吡啶做溶剂，20mg/ml,加入两个当量的BSTFA,做的时候不爽，是因为吡啶味道很臭，做这类衍生，我喜欢在乙腈或者二氯甲烷里面，然后添加一点三乙胺，衍生过后，在弱极性柱子上面好点，上面的反应时间，要自己来看的，需要衍生几次，才知道具体衍生要多久，需不需要加热等。 [ Last edited by oxygen7341 on 2010-10-7 at 09:26 ] |
3楼2010-10-07 09:21:41
oxygen7341
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3505.6
- 红花: 1
- 帖子: 269
- 在线: 78.4小时
- 虫号: 290263
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
7楼2010-10-07 21:51:51
oxygen7341
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3505.6
- 红花: 1
- 帖子: 269
- 在线: 78.4小时
- 虫号: 290263
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
|
衍生的目的在这里是为了降低化合物的沸点，这个化合物的沸点高，是由于里面含有羧基，导致化合物以氢键形式存在了，衍生了这个羧基就好了，通常衍生羧基就是成酯，或者硅烷化了，具体的，要是你周围有懂有机化学的，可以问问他们，这个衍生应该如何衍生。 我给你一个我以前衍生羟基的方法： 样品：取一个10ml的试管，加入4ml乙腈，50ul 的样品，400ulTEA,200ul的硅烷化试剂（TMSCl），静置15min，取过滤液进GC 空白：取一个10ml的试管，加入4ml乙腈，400ulTEA,200ul的硅烷化试剂（TMSCl），静置15min，取过滤液进GC，注意空白的衍生时间要和样品的一致，不然空白基线会对的不好，你说的那些杂质也许都是空白里面带入的，再说了，就算买的标准品，也许也会有杂质的，要相信自己的结果，要是我们自己都不相信我们自己，谈何让别人相信我们的值呢，你说是吧 关于你说的基线，你的基线单位是uV,这个单位是很小的，通常以mV计，你这个也就2mV了，这个漂移来说，还是很小的，还有你的峰宽大约是1min，在GC里面这个算比较宽的了，特别是峰高只有20mV,我看你这个图，是感觉保留太靠后了，你把提前一下，看峰型可能改善 |
10楼2010-10-08 19:04:01
oxygen7341
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3505.6
- 红花: 1
- 帖子: 269
- 在线: 78.4小时
- 虫号: 290263
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
11楼2010-10-08 19:15:23
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
！ 16楼2010-10-09 22:25:41
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
|
我昨天尝试做了次检测，具体衍生化步骤是这样的：先是蓖麻油酸用400微升甲醇加30微升重氮甲烷甲酯化（室温15min），之后正己烷萃取，再加入BSTFA50微升，75℃ 45min，气相检测。 色谱柱型号：DB-WAXE（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温：190℃，3min;（3℃/min）至240℃，20min; 检测器温度：270℃，柱前压：96.526kpa， 检测器FID，分流进样，分流比：8.0。 气相结果见下图：  总体描述就是基线在检测几分钟后开始飘，而且越飘越高，峰型较宽。 基线飘得严重如何解决？峰型宽是否说明物质不纯，没有分开？我这样的衍生化及气相条件是否合适？ |
4楼2010-10-07 13:53:30
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
5楼2010-10-07 13:56:10
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
6楼2010-10-07 13:59:26
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
8楼2010-10-08 08:54:34
fantianwan
银虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 322.5
- 散金: 1
- 帖子: 461
- 在线: 13.7小时
- 虫号: 1108252
- 注册: 2010-09-26
- 性别: GG
- 专业: 岩土与基础工程
帮顶 9楼2010-10-08 09:07:30
200