| 查看: 2999 | 回复: 20 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
安静的位置i金虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析 已有4人参与
|
||
| 最近要检测羟基脂肪酸，看文献是要进行硅烷化衍生，订购了一种硅烷化试剂N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide（BSTFA），可是查不到衍生化的反应条件，还有气相检测此类物质用什么类型的色谱柱比较好？（我们目前的柱子是DB-WAXE）请高人指点！ |
回复此楼» 猜你喜欢
308求调剂
已经有4人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有14人回复
-
材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐
已经有6人回复
-
化学调剂0703
已经有7人回复
-
327求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有7人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有24人回复
-
中科院材料273求调剂
已经有3人回复
-
材料工程专硕274一志愿211求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱法测脂肪酸内标物的选择
已经有12人回复
- 气象色谱测脂肪酸组成 用什么型号的柱子比较好啊
已经有7人回复
- 气相色谱法测油菜籽脂肪酸组成及含量 怎么配标准样品
已经有3人回复
- 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择
已经有69人回复
- 脂肪酸甲酯混标（C8~C24）气相色谱图
已经有9人回复
- 12个碳的脂肪酸可否做气相色谱分离？
已经有4人回复
- 细菌细胞脂肪酸的气相色谱分析
已经有6人回复
- 用气相色谱测反式脂肪酸结果什么峰都没有，急求高手解答啊！
已经有7人回复
- 气相色谱测TFA 时脂肪酸甲酯标准溶液的配制问题！各位高手请指教一下小菜鸟~~
已经有9人回复
- 求助:谁能推荐一款测定乙醇、乙醛、测定脂肪酸的气相色谱柱啊？多谢了
已经有3人回复
- 气象色谱测挥发性脂肪酸
已经有7人回复
- 【求助】气相色谱仪测定牛奶乳脂脂肪酸的问题
已经有15人回复
- 【求助】脂肪酸标准品进行甲酯化后再气相色谱测定,要配成一定的浓度（1mg/ml），怎么�
已经有18人回复
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
8楼2010-10-08 08:54:34
2楼2010-10-06 22:36:54
oxygen7341
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3505.6
- 红花: 1
- 帖子: 269
- 在线: 78.4小时
- 虫号: 290263
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
★ ★
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
|
你有DB-WAX的柱子，可以先试试啊，只要脂肪链不是很长，DBwax应该是可以做的，你进样口设240度，柱子终温设250度，这样只要到了柱子里面，就能出来了 还有，以前我们做过bstfa，用是吡啶做溶剂，20mg/ml,加入两个当量的BSTFA,做的时候不爽，是因为吡啶味道很臭，做这类衍生，我喜欢在乙腈或者二氯甲烷里面，然后添加一点三乙胺，衍生过后，在弱极性柱子上面好点，上面的反应时间，要自己来看的，需要衍生几次，才知道具体衍生要多久，需不需要加热等。 [ Last edited by oxygen7341 on 2010-10-7 at 09:26 ] |
3楼2010-10-07 09:21:41
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
|
我昨天尝试做了次检测，具体衍生化步骤是这样的：先是蓖麻油酸用400微升甲醇加30微升重氮甲烷甲酯化（室温15min），之后正己烷萃取，再加入BSTFA50微升，75℃ 45min，气相检测。 色谱柱型号：DB-WAXE（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温：190℃，3min;（3℃/min）至240℃，20min; 检测器温度：270℃，柱前压：96.526kpa， 检测器FID，分流进样，分流比：8.0。 气相结果见下图：  总体描述就是基线在检测几分钟后开始飘，而且越飘越高，峰型较宽。 基线飘得严重如何解决？峰型宽是否说明物质不纯，没有分开？我这样的衍生化及气相条件是否合适？ |
4楼2010-10-07 13:53:30
