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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析
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安静的位置i

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析 已有4人参与

最近要检测羟基脂肪酸，看文献是要进行硅烷化衍生，订购了一种硅烷化试剂N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide（BSTFA），可是查不到衍生化的反应条件，还有气相检测此类物质用什么类型的色谱柱比较好？（我们目前的柱子是DB-WAXE）请高人指点！
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1楼 2010-10-06 15:01:49
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安静的位置i

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-07 21:51:51:
你要是甲酯化了后，就能起到降低沸点作用了，不需要再继续用BSTFA衍生了。你衍生这个化合物，也许酰氯和三甲基氯硅烷效果也是不错的，衍生的速度很快。你的基线漂移可能是由于你的程序升温引起的，没有关系，倒是 ...

我单纯甲酯化效果不好，峰出不来，应该是羟基脂肪酸的羟基没有被衍生吧，看文献都要用硅烷化试剂衍生这类羟基脂肪酸，不过衍生化的条件没有具体写清楚，如果用硅烷化试剂衍生，是不是就不需要用重氮甲烷甲酯化了呢？
现在的气相图已经调整到UV×10000，也就是基线要飘到差不多2000多的位置，如果UV×1000，图中的基线就飞上天了，这个峰面积差不多是三十七万，就如您所说峰很宽，而且前面有许多峰面积几千到一万的杂峰，我的样品是买来的蓖麻油酸纯品，应该没有杂峰才对啊，如何解决这几个问题啊？
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8楼2010-10-08 08:54:34
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finnigan

金虫 (正式写手)

PhD攻城狮
★
pplover(金币+1):感谢回复... 2010-10-07 11:25:00
安静的位置i(金币+2): 2010-10-07 13:38:44
很简单，加进去BSTFA，放置1小时即可，弱极性柱都行
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FTICRMS+Orbitrap+timsTOF+GCMSMS+EA＋石油环境化学
2楼2010-10-06 22:36:54
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★ ★
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
你有DB-WAX的柱子，可以先试试啊，只要脂肪链不是很长，DBwax应该是可以做的，你进样口设240度，柱子终温设250度，这样只要到了柱子里面，就能出来了
还有，以前我们做过bstfa，用是吡啶做溶剂，20mg/ml,加入两个当量的BSTFA,做的时候不爽，是因为吡啶味道很臭，做这类衍生，我喜欢在乙腈或者二氯甲烷里面，然后添加一点三乙胺，衍生过后，在弱极性柱子上面好点，上面的反应时间，要自己来看的，需要衍生几次，才知道具体衍生要多久，需不需要加热等。

[ Last edited by oxygen7341 on 2010-10-7 at 09:26 ]
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3楼2010-10-07 09:21:41
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安静的位置i

金虫 (小有名气)
我昨天尝试做了次检测，具体衍生化步骤是这样的：先是蓖麻油酸用400微升甲醇加30微升重氮甲烷甲酯化（室温15min），之后正己烷萃取，再加入BSTFA50微升，75℃ 45min，气相检测。
色谱柱型号：DB-WAXE（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温：190℃，3min;（3℃/min）至240℃，20min; 检测器温度：270℃，柱前压：96.526kpa， 检测器FID，分流进样，分流比：8.0。
气相结果见下图：
总体描述就是基线在检测几分钟后开始飘，而且越飘越高，峰型较宽。
基线飘得严重如何解决？峰型宽是否说明物质不纯，没有分开？我这样的衍生化及气相条件是否合适？
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4楼2010-10-07 13:53:30
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