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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【原创】TiO2凝胶问题
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by jinliang-lin at 2010-09-26 10:43:27:
pH的问题。

谢谢大侠，敢问大侠，在实验过程中是如何调节PH值的？因为我制备时都是一次性把酸加入，如果酸少的话还好说。如果多呢，这时怎么处理？
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11楼2010-09-26 17:16:47
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by evildran at 2010-09-26 10:12:26:
跟使用的前体和水解促进剂有关。陈化一天还是溶胶说明你没用醇盐做前体，而且温度可能较低。透明是正常的，略带黄色，可能里面有Cl。果冻状是对的，继续老化，或者低温干燥再焙烧后可以得到水晶状晶体，或者有银质 ...

谢谢你的回答。你所说的醇盐是指哪些？（我实验用的是A液：酞酸丁酯，无水乙醇；B液：去离子水，冰乙酸，浓硝酸。滴加方法：A液滴加到B液中）
另外，你说的温度低，是指那个过程。是A液B液混合时的搅拌温度呢？还是陈化过程中的保持温度？谢谢！
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12楼2010-09-26 17:25:29
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by 大爷在奔三 at 2010-09-26 10:18:00:
透明到什么程度，一般来说凝胶应该是果冻状、带浅蓝色，半透明的，黄色不太对劲。

如果要是果冻状，那接下来的，涂膜怎么处理。因为它很难用东西吸出然后滴定到基片上，而且我觉得这种果冻状，用旋转涂覆仪器也涂不成膜。
不知道大侠，做到果冻这步，有继续用它做涂覆基片的实验没？还请赐教。
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13楼2010-09-26 17:29:25
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by songxiaolan at 2010-09-26 10:29:35:
凝胶体的硬度和韧性不够，课通过添加一定表面活性剂来增强。但添加物的品种和含量要依据具体实验情况而定。

你说的表面活性剂是指哪些？具体是在实验操作的哪个过程加入它？还请赐教。
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14楼2010-09-26 17:31:47
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-28 10:10:26
引用回帖:
Originally posted by jinliangan at 2010-09-26 17:25:29:

谢谢你的回答。你所说的醇盐是指哪些？（我实验用的是A液：酞酸丁酯，无水乙醇；B液：去离子水，冰乙酸，浓硝酸。滴加方法：A液滴加到B液中）
另外，你说的温度低，是指那个过程。是A液B液混合时的搅拌温度呢？ ...

做钛凝胶用醇盐的，可能大多用异丙醇钛（titanlium tetraisopropoxide），水解很快，需要很慢的加入水解促进剂，否则会直接沉淀，钛酸丁酯在这方面会好一点，水解比较慢。但对于钛酸丁酯的酸性水解，稍提高温度（60oC左右）会促进凝胶速度（氨水水解的话，常温很快可凝胶，但有可能成絮凝状），或者你可以等，常温下会需要点时间凝胶。 滴加温度和搅拌温度的影响没有做过，但我个人觉得，都会影响凝胶速度，但两个温度可能会影响到凝胶中晶粒的尺寸，你可以通过实验来对比。
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催化，化学！
15楼2010-09-27 12:00:09
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by evildran at 2010-09-27 12:00:09:

做钛凝胶用醇盐的，可能大多用异丙醇钛（titanlium tetraisopropoxide），水解很快，需要很慢的加入水解促进剂，否则会直接沉淀，钛酸丁酯在这方面会好一点，水解比较慢。但对于钛酸丁酯的酸性水解，稍提高温度 ...

好的，谢谢。我做几个不同温度条件下的样品对照下。
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16楼2010-09-27 12:44:39
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qinlei111

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jinliangan at 2010-09-26 17:09:36:

谢谢你的解答，你的意思是，我干燥后，再焙烧，然后压成粉末观察它的XRD吗？小弟愚昧，请教下，通过XRD能看出什么？因为我是做自清洁涂层的。不太清楚这个。

我不太懂涂层，不过你肯定是做纳米TiO2吧？用XRD可以看出是哪种二氧化钛，一般要的是锐钛矿，可以通过半峰宽和谢乐公式计算粒径啊。呵呵
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17楼2010-09-27 14:57:09
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qinlei111 at 2010-09-27 14:57:09:

我不太懂涂层，不过你肯定是做纳米TiO2吧？用XRD可以看出是哪种二氧化钛，一般要的是锐钛矿，可以通过半峰宽和谢乐公式计算粒径啊。呵呵

o ,学习了。谢谢啦。
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18楼2010-09-28 09:12:01
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是的，加水量对凝胶时间的影响很显著。涂层用的就是溶胶状的，你应该也是用提拉法涂得吧？
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
19楼2010-09-29 18:17:28
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zhousun888

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by evildran at 2010-09-27 12:00:09:

做钛凝胶用醇盐的，可能大多用异丙醇钛（titanlium tetraisopropoxide），水解很快，需要很慢的加入水解促进剂，否则会直接沉淀，钛酸丁酯在这方面会好一点，水解比较慢。但对于钛酸丁酯的酸性水解，稍提高温度 ...

请教什么是水解促进剂？我之前一直没听说过这个概念。请教一下，就钛酸四丁酯而言，水解促进剂有哪些？
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吃得苦中苦方为人上人
20楼2010-10-08 09:14:44
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