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2005140303

金虫 (著名写手)

[求助] 求色谱专家指导,我的样品去哪里了

我自己合成了一个色谱填料,我现在装柱后进样评价,我用的是乙腈做流动相,乙醇做的溶剂,我现在进一针乙醇溶液和一针样品的乙醇溶液是一样的色谱图,这是为什么?样品那一针我跑了好久都没有在后面出峰了,并且我还打了第2针样品溶液,同样也只在前几分钟出现一样的峰,但是在后面都没有峰,如果是保留时间很长的话,在第一针没出峰,那么在第2针也该出峰啊,我的样品去哪里了呢,我的紫外波长是查过文献了的,应该没问题,流速是0.8ml每分钟。
样品的液相图

溶剂的液相图
我是奔走于小木虫多年的寄生虫,哪里有BB哪里就有我,我一般不顶无BB的帖子,我一般不发送BB的帖子,我一般回帖子都是领了BB就走人的
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2005140303

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-09-23 10:24:44:

你的样品是碱性的话一般就是有机胺类,因为它们的极性一般比较大所以反向柱子难于保留,这是加点酸让它带上正电荷以形成离子缔合物的形式保留,当然如果拖尾的话就需要加点三乙胺改善峰型。如果你的样品是酸性的 ...

我的是反相柱子啊。。现在样品就是含有三级胺和吡啶环官能团,就是保留太强了吧。。。
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16楼2010-09-23 10:35:58
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xkp123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

2005140303(金币+1, 博学EPI+1): 2010-09-21 22:07:25
是不是保留太强了?或者紫外吸收太弱了以致看不到峰?
2楼2010-09-21 22:00:11
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

换个别的波长试试吧,文献也不一定可信
Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
3楼2010-09-21 22:01:31
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2005140303

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by liufawen at 2010-09-21 22:01:31:
换个别的波长试试吧,文献也不一定可信

我觉得波长不是很大的问题。。我做了220和280的都差不多。
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4楼2010-09-21 22:05:25
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