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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】PDMAEMA沉淀
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
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Originally posted by coolballor at 2010-09-25 11:01:06:
变粘是因为它很容易吸水

主要是分子量小，我估计lz的产物不超过15k, 想要固体测红外就像有人说的冻干好了。。。
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11楼2010-09-30 21:23:38
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czq2008

金虫 (正式写手)
谢谢。根据大家的建议用冷冻干燥得到了粉末状固体，但用GPC（水相）测得的分子量竟然有53W，不可思议，我设计的只有2.2W。不知道什么原因？
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12楼2010-10-08 10:58:19
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nimitz7

金虫 (正式写手)
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Originally posted by czq2008 at 2010-10-08 10:58:19:
谢谢。根据大家的建议用冷冻干燥得到了粉末状固体，但用GPC（水相）测得的分子量竟然有53W，不可思议，我设计的只有2.2W。不知道什么原因？

THF+三乙胺比较准确，10-20%误差
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13楼2010-10-10 15:14:56
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songwen6839

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我用的是乙醚-正己烷的混合溶剂沉淀的，过滤的时候抽干的很快，然后溶解了装袋透析，然后冷冻干燥，出来的是粉末，比较容易称量
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14楼2011-02-25 20:51:13
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rxnilove

银虫 (小有名气)
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Originally posted by czq2008 at 2010-09-18 10:28:42:
最近用ATRP合成PDMAEMA，反应后在正己烷中沉淀，每次得到的都是粘稠状物质，真空干燥后，样品变的很硬，不知道大家有没有遇到这样的情况，是否正常？还望大家赐教，谢谢！

我做的也出现这种情况，很黏，不容易沉淀出来~
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15楼2011-02-27 11:14:56
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rxnilove

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nimitz7 at 2010-10-10 15:14:56:
THF+三乙胺比较准确，10-20%误差

你说的是做GPC时在THF中加入三乙胺吧？
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16楼2011-02-27 11:15:46
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东方玉

新虫 (正式写手)
沉降前稀释一下！
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17楼2011-02-27 12:31:55
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herochen1204

新虫 (初入文坛)
★
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试试用石油醚，硬块反应的时候加溶剂不就可以啦，还有当引发剂可以一锅煮嘛
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lemontree1204
18楼2011-02-27 19:38:31
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by czq2008 at 2010-10-08 10:58:19:
谢谢。根据大家的建议用冷冻干燥得到了粉末状固体，但用GPC（水相）测得的分子量竟然有53W，不可思议，我设计的只有2.2W。不知道什么原因？

胺类聚合物，一般不要用水相GPC。
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伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
19楼2011-02-28 10:36:02
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rxnilove

银虫 (小有名气)
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Originally posted by zhai_gq at 2011-02-28 10:36:02:
胺类聚合物，一般不要用水相GPC。

水相的对柱子有吸附吗~
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20楼2011-02-28 14:52:57
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