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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】HPLC梯度洗脱在大家帮助下有所改进，希望大家继续给出意见
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zfw1118

铁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢，有道理 2010-09-20 17:42:48
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Originally posted by lyn_zoe at 2010-09-20 11:51:44:


为什么要浓缩呢，我发现我的样品都不溶于55%的甲醇-水溶液

我觉得你的样品溶度可能太低以至于基线噪音对样品响应的干扰太大
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11楼2010-09-20 16:41:49
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lyn_zoe

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zfw1118 at 2010-09-20 16:41:49:

我觉得你的样品溶度可能太低以至于基线噪音对样品响应的干扰太大

看文献上说，最好溶解样品溶剂用初始流动相制备
我的样品在初始浓度的流动相中不溶解，所以我用的纯甲醇会不会影响分析结果呢？在100%甲醇中是可以溶解的，在85%，55%的甲醇水溶液中不溶。
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12楼2010-09-20 17:07:21
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luoduoxc

铜虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by lyn_zoe at 2010-09-20 17:07:21:


看文献上说，最好溶解样品溶剂用初始流动相制备
我的样品在初始浓度的流动相中不溶解，所以我用的纯甲醇会不会影响分析结果呢？在100%甲醇中是可以溶解的，在85%，55%的甲醇水溶液中不溶。

不溶的话建议样品弄稀一点，不然会在柱子中析出来，堵柱子就麻烦了。
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寻找唯一，追求唯一，享受唯一！
13楼2010-09-20 17:30:20
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ayfyhuwei

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是手动进样的啊！如果是，建议用小于半定量环的量比如8UL进样，可能会好一点！
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14楼2010-09-20 17:40:07
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zfw1118

铁虫 (正式写手)
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢 2010-09-20 23:45:12
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Originally posted by lyn_zoe at 2010-09-20 17:07:21:


看文献上说，最好溶解样品溶剂用初始流动相制备
我的样品在初始浓度的流动相中不溶解，所以我用的纯甲醇会不会影响分析结果呢？在100%甲醇中是可以溶解的，在85%，55%的甲醇水溶液中不溶。

那流动相可以试一试用乙腈，我们实验室好多甲醇水不容的都拿乙腈水走的
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15楼2010-09-20 22:46:08
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lyn_zoe

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luoduoxc at 2010-09-20 17:30:20:


不溶的话建议样品弄稀一点，不然会在柱子中析出来，堵柱子就麻烦了。

纵坐标已经很小了，再稀释的话，我试过稀释10倍，响应值才到8，误差会很大吧
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16楼2010-09-21 11:01:19
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zj851115

银虫 (初入文坛)
★
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梯度洗脱大部分都会出现基线漂移，这个还好说，你把浓度提高，就不会很明显了
但你的峰拖尾有点严重哦
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天才果然与众不同~
17楼2010-09-21 12:14:30
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20032284

看不懂

18楼2010-09-21 12:35:58
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lyn_zoe

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zj851115 at 2010-09-21 12:14:30:
梯度洗脱大部分都会出现基线漂移，这个还好说，你把浓度提高，就不会很明显了
但你的峰拖尾有点严重哦

谢谢
峰拖尾如何改进呢？
我在水里面已经加了0.1%的三氟乙酸了
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19楼2010-09-21 12:38:55
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zhjabs

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
单位i是mv么，基线不平，而且拖尾，建议加点酸试试
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20楼2010-09-21 14:17:47
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