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drongcheo木虫 (小有名气)
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【求助】气相色谱分析前，葡萄糖的衍生化，衍生剂的比例问题 已有2人参与
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硅烷化先用吡啶溶解葡萄糖和甘露糖，然后先后加入六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷，想请教各位师兄师姐——吡啶：六甲基二硅胺烷：三甲基氯硅三者的用量（体积）大概是几比几比几呢？还有反应时间是多久呢？ 我看到有的文献是3：0.4：0.2，反应时间3h，还有的是1：1：1，反应时间10分钟，请各位师兄师姐帮帮忙啊~~ |
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-27 14:57:21
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-27 14:57:21
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2楼2010-09-17 09:51:10
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-27 14:57:02
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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我们做的是约10mg单糖加入1ml吡啶和0.2ml三甲基硅烷咪唑（TMSI），60℃密塞反应30min，注意吡啶要做除水，效果很好。 参考文献： Garciaraso, A., M. Fernandezdiaz, et al. (1989). "GAS-CHROMATOGRAPHIC RETENTION OF CARBOHYDRATE TRIMETHYLSILYL ETHERS .3. KETOHEXOSES." Journal of Chromatography 471: 205-216. http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2428821 A.N. de Beldera and B. Norrmana .The substitution patterns of O-(2-hydroxyethyl)starch and O-(2-hydroxyethyl)dextran .Carbohydrate Research，Volume 10, Issue 3, July 1969, Pages 391-394 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2428812 本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2407579&page=1#pid637979 |
3楼2010-09-27 10:34:17
