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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 生物科学 » 综合其他 » 【求助/交流】土壤分析实验方法求助，提供百金（100J）
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在雨中

金虫 (著名写手)
picago(金币+1):谢谢。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:42
钠和钾离子的测定
方法原理  待测液在火焰高温激发下，辐射出钾、钠元素的特征光谱，通过钾、钠滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表指示其强度；从钾钠标准液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾、钠浓度，然后计算样品的钾、钠含量。

主要仪器：火焰光度计

试剂：Na、K混合标准液：先分别配制1000mg/LNa和K的标准溶液，然后配成混合标准溶液。1000mg/LNa标准溶液；2.542gNaCl(二级，105℃   烘干)，溶于少量水中，定容至1升。1000mg/LK标准溶液：1.907gKCl(二级，105℃烘干)，溶于少量水中，定容至1升。将1000mg/LNa和K标准溶液等体积混合，即得500mg/L的Na、K混合液，贮于塑料瓶中，应用时配制成0，5，10，20，30，50，70mg/L的Na和K混合标准系列溶液。

操作步骤：将配制好的Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的发射光强度，以水为空白参比液，分别绘制Na和K的工作曲线。

吸取土壤浸出液5.00～10.00ml(视Na+含量而定)于25ml容量瓶中，用水定容，用火焰光度计测定Na和K的发射光强度。由测得结果分别在Na和K工作曲线上查Na、K的浓度mg/L。

结果计算

土壤Na+,%=查得Na浓度mg/L×25/V×5×10-4

Na＋，mmol/kg=Na%×1000/23.0

土壤K+，%=查得K浓度mg/L×25/V×5×10-4

K+，mmol/kg＝K%×1000/39.1

式中：V—吸取土壤浸出液的体积(ml)；

25—定容体积(ml)；5—水土比例

10-4—将mg/L换算成%的因数；

23.0和39.1—Na+和K+的毫摩尔质量mg/mmol。
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11楼2010-09-15 10:26:12
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匿名

用户注销 (知名作家)

六界之外--大宇

优秀版主优秀版主
silicare:最好上传小木虫，这样奖励有保证 2010-12-20 11:01:18
本帖仅楼主可见
12楼2010-09-29 11:33:27
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为你写诗lin
13楼2012-06-20 19:19:47
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
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森林土壤分析方法LY/T1210-1275
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14楼2012-10-14 17:09:22
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huihui45698

铜虫 (初入文坛)
赞啊
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15楼2012-11-22 15:05:27
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810087080

木虫 (小有名气)
★
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鲍士旦的土壤农化分析第三版，这些指标的测定方法都有，可以自己看一下
。
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三分天注定，七分靠打拼，爱拼才会赢
16楼2013-03-05 20:51:29
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王菲21

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
土壤全磷测定方法（经验之谈）
                 ——  HCLO4—H2SO4法
                                            2013.9.21
5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器  721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂
(1)      浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g•cm-3，分析纯)；
(2)      70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g•cm-3，分析纯)；
         （买回 来直接使用）
(3)    2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4)      4mol•L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5)     2mol•L-1(1/2 H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾(酒石酸锑钾)〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24•4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸（抗坏血酸）(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol•L-1(H+)，钼酸铵为10g•L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g•L-1，抗坏血酸为15g•L-1。
(7) 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg•mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg•mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。
5.2.2.4 操作步骤
（1）待测液的制备：准确称取通过100目(西北地区用60目)筛子的风干土样0.50××—1.0×××g(注1)）（0.8g），置于50mL开氏瓶(或100mL 消化管)中，以少量水(5d)湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70—72%HClO4 10滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗（可以不加漏斗），置于电炉上加热消煮(至溶液开始转白后继续消煮)20min[放入硬质试管之后，设置温度为250度消煮15min之后调节温度为360度再消煮40min.共用时55分钟。再消煮过程中每隔一段时间（7min）摇匀一次消煮样品]。全部消煮时间约为40—60min。在样品分解的同时做一个空白试验(最好两个，以免消煮过程出现意外)，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水30—40mL)（可以事先不加蒸馏水），用水冲洗开氏瓶(用水应根据少量多次的原则)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。
（2） 测定：吸取澄清液或滤液5mL［(对含P，0.56g•kg-1以下的样品可吸取10mL)，以含磷(P)在20—30μg为最好］注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL（最好为25ml），加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol•L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色(约75d，也就是差不多三滴管)，再加2mol•L-1(1/2 H2SO4) 1滴（大概用量7滴），使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4OH调节酸度，因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4OH浓度如超过10g•L-1就会使钼蓝色迅速消退)。然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。30min后，用880nm或700nm波长进行比色(注2)，以空白液的透光率为100(或吸光度为0)，读出测定液以及标准曲线的透光度或吸收值。
（3）标准曲线：准确吸取5μg•mL-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3【操作和土样一样：  加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol•L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色(约75d，也就是差不多三滴管)，再加2mol•L-1(1/2 H2SO4) 1滴（大概用量7滴），使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4OH调节酸度，因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4OH浓度如超过10g•L-1就会使钼蓝色迅速消退)】，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg•mL-1P。
5.2.2.5 结果计算  以标准曲线中的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算：土壤全磷(P)量 (g•kg-1)＝ρ×V/m×V2/V1×10-3
                           =p*1.02 / m(风干土重)
式中：ρ—待测液中磷的质量浓度，μg•mL-1；
      V——样品制备溶液的mL数；
      m——烘干土质量(g)=风干土质量/1.02；
      V1——吸取滤液mL数；
      V2——显色的溶液体积(mL)；
      10-3——将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。
5.2.2.6 注释
注1．最后显色溶液中含磷量在20—30μg为最好。控制磷的浓度主要通过称样量或最后显色时吸取待测液的毫升数。
注2．本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，一般分光光度计为721型只能选700nm波长。
注3. 2,4 二硝基酚 溶液不溶于水的黄色液体，保存于棕色瓶中。
注4. 杯差： 该试验方法中，每个比色皿中都加入空白液（显色定容50ml），以第一个调零，分别记录其他三个的吸光度（有正负之分！）即为杯差。在计算过程中，应该将所测土样的吸光度加上相对应的比色皿的杯差。例如，以1#比色皿调零，2#吸光度为-0.002，3#吸光度为0.001，,4#吸光度为-0.001. 则用2#测的土样的吸光度都要-0.002，用,3#测的土样的吸光度都要+0.001，用4#测的土样的吸光度都要-0.001。
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17楼2013-12-23 10:06:52
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52xmcw

木虫 (正式写手)
★
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建议楼主看一下由中国土壤学会编，鲁如坤主编的《土壤农业化学分析》，上边讲得很细。
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生活明朗，万物可爱。一期一会，在最好的时光遇见你……
18楼2014-05-05 08:12:44
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gaibang1hao

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
12楼: Originally posted by zongyu_1986 at 2010-09-29 11:33:27
如题~~~

亲爱的大神小伙伴，弱弱的问一下，可以给我发一下嘛！谢谢～

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19楼2017-04-03 21:23:55
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