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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】固相萃取
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淡紫色

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】固相萃取已有2人参与

求教有没有可以将有机酸从醛、酮、醇、酯中分离出来的萃取柱或者其他分离方法？想将微量的有机酸分离出来上GC-MS，大家帮帮忙！
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注定无缘就不要再牵绊，别让有缘人等得太久~
1楼2010-09-13 08:29:19
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13073456851

金虫 (正式写手)
★
淡紫色(金币+1):谢谢参与
淡紫色(金币+5):谢谢 2010-09-13 12:22:25
混合液（有机相）加氨水调pH至10，然后水萃取，再用稀盐酸调pH到2，
最后再用有机溶剂（比如二氯甲烷）从水里面把有机酸提出来

描述比较粗糙，操作比较简单

如果要精分的话，建议过柱吧
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子非鱼，焉知鱼之乐？
2楼2010-09-13 08:51:53
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Greatben

银虫 (小有名气)

研发工程师

衍生法

★
淡紫色(金币+1):谢谢参与
淡紫色(金币+3):谢谢 2010-09-13 12:22:46
可以用衍生反应，你网上查一查文献，这个很好做的
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3楼2010-09-13 08:52:42
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13073456851

金虫 (正式写手)
抱歉，没在意你说的是微量

看你列出的复合成分，其实我觉得完全可以不用预分离，GC的分离效能那么高，你在色谱条件上多花点功夫，完全可以不用预处理的
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子非鱼，焉知鱼之乐？
4楼2010-09-13 08:54:46
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淡紫色

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-13 08:54:46:
抱歉，没在意你说的是微量

看你列出的复合成分，其实我觉得完全可以不用预分离，GC的分离效能那么高，你在色谱条件上多花点功夫，完全可以不用预处理的

谢谢您，其实复合成分里还有大量的（主要组分）烃类，而且各物质碳数分布很广，低碳数的酸勉强能在色谱上分离出来但是高碳数的酸完全被覆盖了分离不出来，所以想想个办法直接将酸分离出来再上色谱定量，对于这样的您有什么分离的办法吗》？
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注定无缘就不要再牵绊，别让有缘人等得太久~
5楼2010-09-13 12:18:31
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淡紫色

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Greatben at 2010-09-13 08:52:42:
可以用衍生反应，你网上查一查文献，这个很好做的

谢谢，不知道这个衍生反应对于微量的能够反应完全吗？是否对定量有影响？
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注定无缘就不要再牵绊，别让有缘人等得太久~
6楼2010-09-13 12:21:40
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淡紫色

银虫 (正式写手)
不知道有没有针对有机酸的固相萃取柱呢？
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注定无缘就不要再牵绊，别让有缘人等得太久~
7楼2010-09-13 12:23:21
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13073456851

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果你说的酸全部是脂肪酸的话，建议用衍生化法，方法很多：
1.重氮甲烷衍生化（甲酯化）
2.硅烷化试剂进行硅烷化
2.甲基化试剂（硫酸二甲酯、碘甲烷等）衍生化

固相萃取的话，第一，成本高；第二，条件不好找；第三，重复性不会很好
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子非鱼，焉知鱼之乐？
8楼2010-09-13 12:37:34
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淡紫色

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-13 12:37:34:
如果你说的酸全部是脂肪酸的话，建议用衍生化法，方法很多：
1.重氮甲烷衍生化（甲酯化）
2.硅烷化试剂进行硅烷化
2.甲基化试剂（硫酸二甲酯、碘甲烷等）衍生化

固相萃取的话，第一，成本高；第二，条件不好 ...

谢谢谢谢，太感谢了，我去查查具体的方法。衍生后是不是还得进行分离呢？
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注定无缘就不要再牵绊，别让有缘人等得太久~
9楼2010-09-13 12:39:51
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淡紫色

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-09-13 12:37:34:
如果你说的酸全部是脂肪酸的话，建议用衍生化法，方法很多：
1.重氮甲烷衍生化（甲酯化）
2.硅烷化试剂进行硅烷化
2.甲基化试剂（硫酸二甲酯、碘甲烷等）衍生化

固相萃取的话，第一，成本高；第二，条件不好 ...

复合物里基本上都是脂肪酸，只是含量很小
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注定无缘就不要再牵绊，别让有缘人等得太久~
10楼2010-09-13 12:40:33
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