【求助】液相柱柱压成波浪状规律性变化 - 分析 - 色谱质谱

21楼2010-09-16 14:15:58

angel09613

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Originally posted by sunxingyuan at 2010-09-14 09:23:47:
做实验之前不是都用纯甲醇冲20分钟左右的柱子吗？
谁叫你的？

咦？这样不对吗？我一直这样做的啊？请您指点一下哦

22楼2010-09-17 08:44:40

angel09613

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Originally posted by xuanchenzi2004 at 2010-09-15 13:42:02:
1，气泡问题。甲醇易产生气泡，可以再重新平衡下系统。
2，主动阀的阀芯故障，可以更换下试下。
3，密封垫磨损，更换下。
要是出了以上三个原因，还不能解决的，我自废武功。

哈哈，你有武功吗？不过还是谢谢哦，呵呵

23楼2010-09-17 08:49:21

angel09613

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Originally posted by jinger8017 at 2010-09-15 20:38:01:
这种情况我也遇到过。我觉得可能很可能是你的流动相本身的你所设定的波长下有一定的吸收。

我用的是荧光检测器

24楼2010-09-17 08:52:44

angel09613

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Originally posted by lfycdymax at 2010-09-16 13:48:09:
还有可能是检测器引起的……

检测器和柱子的压力有联系吗？

25楼2010-09-17 08:55:28

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Originally posted by lrh1983 at 2010-09-16 14:15:58:
哪家的仪器？流动相是什么？只能初步断定是单向阀和流动相有气泡

Agilent1200，流动相是醋酸钠和甲醇。

26楼2010-09-17 08:56:13

lfycdymax

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angel09613(金币+1):谢谢交流 2010-09-17 15:26:51

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Originally posted by angel09613 at 2010-09-17 08:55:28:

检测器和柱子的压力有联系吗？

首先，你看的压力波动大，如果是色谱柱很容易就可冲出，但是冲出以后……接着就进入检测器，一旦进入检测器，要赶走气泡就难了，就会出现你所说的，该做的都做了，就是不行……

突然好想你……

27楼2010-09-17 09:50:36

angel09613

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Originally posted by lfycdymax at 2010-09-17 09:50:36:

首先，你看的压力波动大，如果是色谱柱很容易就可冲出，但是冲出以后……接着就进入检测器，一旦进入检测器，要赶走气泡就难了，就会出现你所说的，该做的都做了，就是不行……

哦，我也不知道究竟是怎么回事，后来直接用95%的水冲了两个小时，再用甲醇冲柱子，压力上下波动为3bar了，后面又做了一次实验，重新配置的流动相，甲醇也是重新过滤的，压力波动也是3bar.

28楼2010-09-17 15:29:47

lfycdymax

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-09-19 21:08:23

我记得到时自己是拿纯甲醇循环冲洗，接上两通，不要接柱子，2ml/min 走了一晚上呢，顺利的话应该2、3小时吧……

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突然好想你……

29楼2010-09-17 20:54:22

swt1898

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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-09-19 21:08:30

肯定是仪器的问题

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30楼2010-09-19 10:48:42