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xiaojichao

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求MAS-7前驱液的合成失败原因

合成晶态的MAS-7,前驱液得到的怎么是黄褐色溶液,还有扑鼻气味。

0.16克NAOH,0.30克NaAlo2,4.8克白炭黑,25ml四乙基氢氧化铵,先搅拌溶解,得到白色溶液,放入釜中,140摄氏度反应4小时,冷却,开釜,然后就得到虾酱味的黄褐色溶液好几次了    ,只有一次得到白色溶液

什么原因啊~刷得不干净药品原因还是。。。
各位大爷大妈阿姨叔叔哥哥姐姐弟弟妹妹帮分析一下
感激不尽
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笑得灿烂,让世界黯淡!
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daoke

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-11 10:04:52
xiaojichao(金币+2): 2010-09-13 08:39:16
这个我接触过,这个导向剂的合成还是要求比较严格的。
首先,所用的一起,反应釜一定要干净,这点与合成zeolite一样,最好用NaOH处理。
其次是配比的要求,是否完全与文献中的一致?药品的要求挺高的,比如NaOH是否潮解严重?一般我们用的NaOH只用一点就不要了;NaALO2不同的厂家,成分是不同的,它的碱和铝的比例不是按照分子式来的,而是自己滴定得到的结果;白炭黑只要粒径差不多就行,注意的是它也有吸水的问题;模板剂的要求最为严格的,纯度,比例等等。
给你一个建议,如果想做好这个,可以在原有的配比基础上,适当调整配比,重新优化合成条件,毕竟很难保证你的条件和文献中的一致。
3楼2010-09-10 22:31:58
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xiaojichao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by daoke at 2010-09-10 22:31:58:
这个我接触过,这个导向剂的合成还是要求比较严格的。
首先,所用的一起,反应釜一定要干净,这点与合成zeolite一样,最好用NaOH处理。
其次是配比的要求,是否完全与文献中的一致?药品的要求挺高的,比如NaOH ...

谢谢啊~你说的“一般我们用的NaOH只用一点就不要了”是你们不加氢氧化钠吗?我做的时候因为称的太少~还没倒进去在称量纸上就开始潮解了~
还有那个氢氧化钠溶液洗涤反应釜,用多少浓度的啊~要泡很长时间吗?
你上边的建议很有用~谢谢
笑得灿烂,让世界黯淡!
4楼2010-09-13 08:55:30
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匿名

用户注销 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
5楼2012-02-25 10:39:56
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