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phs100

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】激光粒度仪测纳米粒子 已有13人参与

我现在在用激光粒度仪测合成的纳米分子筛粒子,用电镜扫描合成出来的是50至100nm之间,但是用激光粒度仪测出来的总是400nm左右,加了六偏磷酸钠做分散剂,在超声波下振动3min
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jingtaohn2005

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
哦,疏忽了,有几个英文字母没有敲进去,重新编辑一下
激光粒度测试仪的结果跟你的测试条件有关,测量的是在实际体系中颗粒的粒度(也就是二次粒径)和SEM不是一个概念。

你用六偏,连续相应该是水。如果你的颗粒在乙醇等体系中分散更好,也就是相容性更好,建议你换测试溶剂。
如果你是在水中合成,要在水中进行粒度检测,应注意几个问题:
不同pH条件下,颗粒表面ZETA电位可能有差异,这导致颗粒间相互排斥作用也就是分散性能的差异,建议你将体系的pH值调整到ZETA电位绝对值最大时的pH值范围。
如果调整pH值达不到效果,可考虑分散剂的选择。分散剂的考虑也最好结合表面电位情况和你合成的颗粒在你检测时的表面官能团情况。加入分散剂,无非也是增大颗粒的静电排斥,或者增大空间位阻。如可以,可以先检测一下表面ZETA 电位和红外,或者告之是什么颗粒,大家一起帮你找找思路。
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2378103&pid=141914&page=2#pid141914

[ Last edited by jingtaohn2005 on 2010-9-10 at 15:35 ]
14楼2010-09-10 15:31:36
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yaohongqing

银虫 (小有名气)


nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-09-10 07:45:29
激光粒度仪检测的是二次粒子,并且还有水合作用,测量的粒径要大的。
6楼2010-09-09 16:46:27
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-09-10 07:46:05
引用回帖:
Originally posted by phs100 at 2010-09-09 01:14:07:
还有就是,激光粒度仪测量时,一般PDI指数要多大才比较理想?

PDI在0.006一下可以看成是单分散的。在0.5以上情况就不妙了。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
9楼2010-09-10 01:18:41
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普通回帖

ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

phs100(金币+1): 2010-09-09 14:10:55
SEM看出来的是50-100nm,分布较宽,你的东西在水中会不会表面有什么东西伸向水环境导致流体力学尺寸增大的?我不了解,瞎猜的。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
2楼2010-09-09 12:22:12
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freeleeee

铜虫 (小有名气)

phs100(金币+1): 2010-09-09 14:11:00
SEM看的是一次粒度,激光粒度仪看的二次粒度啦,团聚了
http://pppooottt.blog.163.com/
3楼2010-09-09 13:52:45
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phs100

金虫 (小有名气)

有没有什么办法可以让这个团聚减弱些,尽可能的与SEM的结果一致,因为到时候两个数据差这么多,写出来很难信服啊
4楼2010-09-09 14:12:43
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phs100

金虫 (小有名气)

还有就是,激光粒度仪测量时,一般PDI指数要多大才比较理想?
5楼2010-09-09 14:14:07
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freeleeee

铜虫 (小有名气)

★ ★
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nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-09-10 07:45:51
引用回帖:
Originally posted by phs100 at 2010-09-09 14:12:43:
有没有什么办法可以让这个团聚减弱些,尽可能的与SEM的结果一致,因为到时候两个数据差这么多,写出来很难信服啊

要让激光粒度仪达到纳米级的力度数据,比较难吧
无非是分散问题,换分散剂或者超声时间加长,估计效果不是很明显,问问实验室的老师把,经验比较丰富
http://pppooottt.blog.163.com/
7楼2010-09-09 22:42:38
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phs100

金虫 (小有名气)

现在影响纳米颗粒的测量结果就是分散剂、超声波功率以及超声时间,非常希望做过这方面测试的兄弟姐妹们能给个建议,因为我那边检测的那个老师也不是很专业,他只知道个大体,具体就不是擅长
8楼2010-09-09 23:01:04
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)

辽南王子


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我做的也是,TEm看是在是10nm左右,激光粒度仪是200nm左右,我用乙醇分散,超声10分钟,估计团聚的较厉害,目前论文也停了。
自己永远要追求最完美!宠辱不惊,看庭前花开花落;去留无意,望天上云卷云舒。我现在喜欢上了一句话叫有心栽花花不发,无心插柳柳成荫。
10楼2010-09-10 08:37:39
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