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投票标题: 【讨论】DLS的分辨率 (单选)

  • 能区别10nm和11nm
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  • 能区别10nm和100nm
    7 (31.8%)
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

[交流] 【讨论】DLS的分辨率 已有9人参与

Dynamic Light Scattering (DLS) 动态光散射,或者叫激光粒度仪,一般用来对合成粒子的粒径及分布进行初步表征。
那么如果合成的粒子高度均一,如10±0.1nm和12±0.2nm的话(TEM结果),DLS能够区分开吗?或者说能否看到双峰的分布呢?
这个问题的动机是DLS表征毕竟比TEM便宜多了,但就是不知道它的分辨率有多高。我用过PSS公司的Nicomp激光粒度仪和Malvern公司的nano型号动态光散射,貌似不可能把10nm和12nm这样微小的差别分辨出来,并且即使是单分散的10nm±0.1nm,多次测量的结果误差也会有几个纳米。
------------------------------
附趣事一则:
导师:5nm的蛋白质,你测出来的结果为何误差有1nm?
我:DLS不是用来精确表征粒径的,TEM倒是可以。
导师:你想烧钱那!DLS可以区分3nm和4nm,是你自己技术不过关。
我:(偷笑,心想。。。)区分3nm和4nm,你以为DLS有电子眼那。
后记:之前做科研,总是以结果说话,和老板有矛盾的时候,会吭哧吭哧做实验,然后拿事实说话;现在做科研,当从来不做实验的导师要求你做荒唐的实验时,我一笑而过,继续做自己的事。
------------------------------
无意中从一篇文献中连到malvern的网站,里面有一个关于DLS仪器分辨率的说明。附图存照:


[ Last edited by ckm840529 on 2010-11-2 at 21:25 ]
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xiahongjun85

银虫 (正式写手)

★ ★
ckm840529(金币+1):谢谢参与
ckm840529(金币+1):导师的吝啬会浪费我们学生很多的宝贵时间,测TEM就像是抽他的血一样。谢谢参与 2010-09-01 19:40:30
yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-09-02 12:20:40
这个东西好像测100nm到微米及的材料才是最准的吧,工程师装机时拿的测试样品就是聚合物微球,我也做过测试了,测200nm的SiO2微球重复性非常好,几纳米的东西....就像你说的每次测的都不一样,而且我感觉有荧光的东西测不准,即使有滤光片也不行,这个只能测大一些的材料,LZ有机会还是做电镜吧!
3楼2010-09-02 08:37:21
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

ckm840529: 回帖置顶 2013-04-25 17:34:42
最近一次听一个做粒径测试的专业人员解释DLS的分辨率,定义为两种颗粒之间粒径的比值,一般在1:3~1:4之间,也就是说可以分辨10nm和40nm,也可以分辨100nm和400nm,但是100和250nm的颗粒,因为粒径比为1:2.5,DLS就很难分辨出来了。所以,选项的10nm vs. 50nm以及10nm vs. 100nm是可以分辨的,其它的因为颗粒尺寸比过小而不能用DLS分辨出来。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
23楼2013-04-25 17:34:31
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普通回帖

epat_yaya

金虫 (正式写手)


ckm840529(金币+1):谢谢参与
不懂沙发
2楼2010-09-02 07:42:49
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)


ckm840529(金币+1):谢谢参与
ckm840529(金币+1):的确,标样貌似都在50-100nm之间。 2010-09-01 23:20:52
我们的标样是90nm的,测的时候有误差,估计与仪器相关参数的设定有关

不过测的样品貌似没见过差个几纳米就分峰的,样品很好的话一系列连续峰每个差个几纳米
4楼2010-09-02 08:44:54
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yznian

至尊木虫 (著名写手)


ckm840529(金币+1):谢谢参与
ckm840529(金币+1):能够再详细阐述一下么?谢谢啦! 2010-09-01 23:19:21
这个的误差是百纳米级的倒数
5楼2010-09-02 11:39:27
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refnew

专家顾问 (知名作家)



ckm840529(金币+1):谢谢参与
ckm840529(金币+1):很中肯的解释,谢谢 2010-09-02 17:19:11
马尔文的?
不可能准确测量小尺寸,
即使10nm和100nm很不一定就出双峰,原理决定这类设备对多分散体系无能为力。
但如果10nm和100nm分别测量是没问题的。

如果想测量小的,可以看看岛津的仪器
6楼2010-09-02 14:45:35
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refnew

专家顾问 (知名作家)


ckm840529(金币+1): 2010-09-20 07:01:41
做纳米的,不做TEM,相当于啥都没做
7楼2010-09-02 14:46:26
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wstalent

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-09-02 14:46:26:
做纳米的,不做TEM,相当于啥都没做

严重同意!
8楼2010-11-01 16:59:55
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2010-09-02 02:33:05:
Dynamic Light Scattering (DLS) 动态光散射,或者叫激光粒度仪,一般用来对合成粒子的粒径及分布进行初步表征。
那么如果合成的粒子高度均一,如10±0.1nm和12±0.2nm的话(TEM结果),DLS能够区分开吗?或者说 ...

马尔文的理论上分辨率是3nm,但实际上很难达到。一般小于20nm我们都觉得数据不可信,因为微小干扰都可以让数据失效。
9楼2010-11-01 17:03:20
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

引用回帖:
Originally posted by wstalent at 2010-11-01 03:59:55:


严重同意!

Dubin从来不做TEM,嫌贵,拿着个破仪器对着结果瞎想。不过正反都能吹成一篇篇文章,这是他的本事。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
10楼2010-11-01 21:17:03
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