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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】浸渍法负载不上去怎么办
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Cavalier2008

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】浸渍法负载不上去怎么办 已有4人参与

我是采用等体积浸渍法制备催化剂，采用硼氢化钠还原，结果发现活性组分没负载上去，自己估计是在洗涤步骤出现问题，请问大家都是如何去除还原后催化剂中的杂质呢？还有，我经常看到制备后要陈化，请问陈化对催化剂制备有什么好处呢？
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Just do it!
1楼 2010-08-25 09:25:08
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liunan433

金虫 (小有名气)
Cavalier2008(金币+1): 2010-08-25 15:53:57
如果活性组分与载体的吸附作用不是很弱的话，一般也不会洗下来把，陈化的过程我觉得有必要
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
2楼2010-08-25 09:47:06
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
Cavalier2008(金币+1): 2010-08-25 15:53:40
你是如何判断活性组分没负载上的。一般还原成单质是不会洗下来的。
陈化一般是在制备催化剂载体的时候的一个操作。
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小木虫是我的五分之一。
3楼2010-08-25 10:17:23
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jinkai838

木虫 (著名写手)
Cavalier2008(金币+1): 2010-08-25 15:53:36
陈化一般是沉淀完全后让晶粒长大的作用
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斜杠青年
4楼2010-08-25 12:55:36
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wangzongbao

金虫 (小有名气)
Cavalier2008(金币+1):谢谢 2010-08-25 15:53:33
浸渍完之后一般需要放置一段时间，主要是浸渍液渗透到载体的孔道里需要一段时间，浸渍完之后一般是要焙烧的，这样活性组分就能固定在载体上了
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5楼2010-08-25 13:34:22
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Cavalier2008

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 高驹 at 2010-08-25 10:17:23:
你是如何判断活性组分没负载上的。一般还原成单质是不会洗下来的。
陈化一般是在制备催化剂载体的时候的一个操作。

我在做催化反应的时候发现催化性能很弱，几乎都可以忽略不计，我猜测是我在还原干燥后抽滤洗涤把活性组分都洗掉了。请问你做催化剂的时候是不是还原之后都灼烧下然后在洗涤呀？
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Just do it!
6楼2010-08-25 15:56:16
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Cavalier2008

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangzongbao at 2010-08-25 13:34:22:
浸渍完之后一般需要放置一段时间，主要是浸渍液渗透到载体的孔道里需要一段时间，浸渍完之后一般是要焙烧的，这样活性组分就能固定在载体上了

我是在加入活性组分之后搅拌了24小时，然后采用硼氢化钠还原，在烘箱中使之干燥后就进行了抽滤洗涤，催化活性检测催化性能没有，我估计是在洗涤过程中活性组分洗完了，并且我还很难判断什么情况下还原完全进行了，请问你是怎么判断的呀
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Just do it!
7楼2010-08-25 15:59:24
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
Cavalier2008(金币+1):thanks a lot 2010-08-25 17:48:41
引用回帖:
Originally posted by Cavalier2008 at 2010-08-25 09:25:08:
我是采用等体积浸渍法制备催化剂，采用硼氢化钠还原，结果发现活性组分没负载上去，自己估计是在洗涤步骤出现问题，请问大家都是如何去除还原后催化剂中的杂质呢？还有，我经常看到制备后要陈化，请问陈化对催化剂 ...

first , the way you test the loading is not right. The best one is using element analysis or EXD to see whether the metal or elements you want is loaded on the support.

because for activity, so many factors effect it, such as particle size (if your reaction is structure sensitive ), coordiation, the chemical state, and so on.

the other way to test may be to reduce you sample under H2 for while. if it works, then it means the NaBH4 is not the right reductant. you can't choose it.

the third way is to use some special indicator to find the amount of the elements in the filter by tritation.

if the amount in the filter solutin is higher, even similar to the calculation amount, then you are sure to your conclustion.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
8楼2010-08-25 16:32:31
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Cavalier2008 at 2010-08-25 15:56:16:



我在做催化反应的时候发现催化性能很弱，几乎都可以忽略不计，我猜测是我在还原干燥后抽滤洗涤把活性组分都洗掉了。请问你做催化剂的时候是不是还原之后都灼烧下然后在洗涤呀？

既然还原了，就不能再灼烧了，那不有氧化了吗。
反应弱的原因可能是活性组分的催化能力不行。
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小木虫是我的五分之一。
9楼2010-08-26 22:34:16
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能是你的还原剂都没选择好，不知道你具体是做的什么催化剂。一般是加入还原剂后搅拌一段时间。
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淡定
10楼2010-08-31 17:35:28
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