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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 同一物质，出峰时间随检测时间后移，正常吗？
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本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看

nancy1984

木虫 (小有名气)

[交流] 同一物质，出峰时间随检测时间后移，正常吗？

我用甲醇和水作流动相，测量样品MMA含量，温度仪器控制在27度，采取自动进样的方法测量。
开始测MMA不同浓度标样时候，出峰的时间是9min，设置的测量时间是15min，每次进样间隔2Min，其他成分也都能在15Min出峰。
因为我每批次的样品较多，这两天要测近100个，我为了保持测量仪器的稳定性，想一批样品同一次开机状态下测完，所以前后加起来近27个小时。
现在的问题是，随着测量时间的延长，MMA的出峰时间由最初标样检测的9min，在随后样品检测的24个小时内后移到了10.7Min。最初样品中MMA的出峰时间也是和样品一致的。所有样品的物质组成一样，只是有成分含量上的差别而已。
想问问大家，检测时间太久，出峰时间后移正常吗？

此外，开始检测的时候峰没有拖尾现象，后来就逐渐开始拖尾了。这和仪器使用时间太长有关系吗？
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心随人愿~
1楼 2010-08-24 16:36:58
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
nancy1984(金币+1, 博学EPI+1):谢谢啊。。你总是最快的，呵呵。。 2010-08-24 22:14:44
不正常，仪器有误差，手动进样的话误差1min左右完全可以无视，自动进样就不知道有没有这个说法，怀疑是流动相问题
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-08-24 16:42:29
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nancy1984

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-24 17:42:29:
不正常，仪器有误差，手动进样的话误差1min左右完全可以无视，自动进样就不知道有没有这个说法，怀疑是流动相问题

流动相会有什么问题呢?污染了吗？
可我有三次实验都是这个结果。
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心随人愿~
3楼2010-08-24 21:15:41
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by nancy1984 at 2010-08-24 21:15:41:


流动相会有什么问题呢?污染了吗？
可我有三次实验都是这个结果。

每次配置的流动相误差30秒左右很正常，或者流动相里的有机相挥发了一点点，极性变了
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-25 10:41:00
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cxyzjy

禁虫 (著名写手)
nancy1984(金币+1):谢谢。。 2010-08-25 14:31:06
本帖内容被屏蔽
5楼2010-08-25 10:43:58
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李芸

铜虫 (初入文坛)
nancy1984(金币+1):谢谢。 2010-08-25 14:31:16
不正常,一般不超过0.5min的吧
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6楼2010-08-25 11:13:47
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败
nancy1984(金币+1):谢谢。。 2010-08-25 14:31:24
流动性问题，调整一下压缩因子
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7楼2010-08-25 11:44:27
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zfchem

铜虫 (小有名气)
nancy1984(金币+1):谢谢 2010-08-25 14:31:30
问题基本不大，可能原因在流动相和柱子，流动相长时间后有一定的挥发，柱子有一点小残留，看你前后注样的柱压有多大变化？
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8楼2010-08-25 11:51:25
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niu0jie

金虫 (正式写手)

山龙隐秀
不正常
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9楼2010-08-25 12:05:18
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nancy1984

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zfchem at 2010-08-25 12:51:25:
问题基本不大，可能原因在流动相和柱子，流动相长时间后有一定的挥发，柱子有一点小残留，看你前后注样的柱压有多大变化？

我的流动相甲醇和水是单独放在两个试剂瓶中的，用仪器设置的比例。如果甲醇挥发的话，整个流动相的比例应该不变的啊。
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心随人愿~
10楼2010-08-25 13:34:06
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