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LJG1986金虫 (小有名气)
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LJG1986
金虫 (小有名气)
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3楼2010-08-24 13:37:28
kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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LJG1986(金币+5, 翻译EPI+1): 2010-08-20 08:41:00
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…，接着将POCl3真空蒸除，残留物加到冰水中，用NaHCO3碱化，后用乙醚萃取，有机相干燥后浓缩，即得到5.28g(93%)淡绿色固体状的4-氯-吡咯并[2,3-d]嘧啶，mp 187-188度。 (e) 将5g(32.56mmol) 4-氯-吡咯并[2,3-d]嘧啶和11g(50mmol)N-碘-丁二酰亚胺(NIS)溶于60mL的DMF中，在r.t.下搅拌10 h，用硫代硫酸钠水溶液处理后，乙醚萃取，有机相分别用硫代硫酸钠水溶液和氯化铵水溶液洗涤，浓缩后残留物经甲醇重结晶，得7g (77%)浅褐色固体状的4-氯-5碘-吡咯并[2,3-d]嘧啶，mp 195-196度。 |
2楼2010-08-19 22:13:14