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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】溶剂残留问题
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hehutianshi

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
caoyuan521(金币+1):谢谢参与 2010-08-28 23:05:35
如果条件允许的话，将旋转蒸发仪与油泵接起来，在50-60°C旋转蒸发约6-8h, 在泄真空的时候再充以氮气，试试看，祝你好运！
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CHNOSP
21楼2010-08-28 21:37:55
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stome

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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koria0727(金币+1):鼓励新虫。 2010-08-30 08:16:50
如果能把样品冷冻起来，在加热、真空干燥，可能行
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Supereaude
22楼2010-08-30 00:00:40
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wjy82

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by stome at 2010-08-30 00:00:40:
如果能把样品冷冻起来，在加热、真空干燥，可能行

这是个什么道理？？
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23楼2010-08-30 06:22:51
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qwliu

金虫 (小有名气)
★ ★
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caoyuan521(金币+1):谢谢参与！ 2010-08-31 21:20:21
实在没有办法就就水溶解后蒸馏水分，最后只有水分合格就行了。

或者你的真空条件不好，建议用油泵或者在氩气等惰性气体氛围下再真空干燥
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24楼2010-08-31 17:02:05
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wjy82

木虫 (著名写手)
★
caoyuan521(金币+1):谢谢参与！ 2010-08-31 21:20:30
引用回帖:
Originally posted by qwliu at 2010-08-31 17:02:05:
实在没有办法就就水溶解后蒸馏水分，最后只有水分合格就行了。

或者你的真空条件不好，建议用油泵或者在氩气等惰性气体氛围下再真空干燥

嗯，这个如果是样品量小，的确是个不错的方法
我就是用这个方法解决的。

不过以后样品量大了，这个方法就行不通了
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25楼2010-08-31 17:40:51
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liudifa

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
产品颗粒很细，而且极容易吸水，60℃真空干燥24小时以上，仍有甲醇、乙醇和二氯甲烷的溶剂残留超标。
我现在和你的情况完全一样，请问你解决了吗？互相交流下啊！
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2308306
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26楼2010-10-12 10:18:24
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wjy82

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liudifa at 2010-10-12 10:18:24:
产品颗粒很细，而且极容易吸水，60℃真空干燥24小时以上，仍有甲醇、乙醇和二氯甲烷的溶剂残留超标。
我现在和你的情况完全一样，请问你解决了吗？互相交流下啊！
本文来自: 小木虫论坛 [url]http://muchong.com/ ...

我的问题已解决。

不知道你需要处理多大的样品量？
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27楼2010-10-12 14:14:15
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ZHANG98012

铁虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-10-12 14:38:33
可以选择通入氮气进行高真空干燥，效果应该不错的
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28楼2010-10-12 14:23:52
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stome

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-10-13 08:25:40
引用回帖:
Originally posted by stome at 2010-08-30 00:00:40:
如果能把样品冷冻起来，在加热、真空干燥，可能行

冷冻起来后，样品会更稳定，然后再置于高温下（60，甚至更高），辅与真空，有机溶剂更易挥发
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Supereaude
29楼2010-10-12 22:53:56
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zyq43188377

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以试一下通氮气，有时候高真空的干燥效果并不好，适当的通入氮气置换，控制氮气的量。一般前端通氮气，后端高真空干燥
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30楼2010-10-12 23:12:12
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