应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于分析方法验证中溶液稳定性的问题
52/1返回列表
查看: 2959  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于分析方法验证中溶液稳定性的问题 已有9人参与

我正在做一种分析方法的验证，但是遇到一个很棘手的问题，供试品溶液很不稳定，只能在配置好20分钟内维持稳定，这样我的溶液配制好后只能在20min之内进样，但是在方法验证的过程中，有关物质的精密度要连续进六针，这样就没办法做了，在第二针的时候有些杂质已经增大的很厉害了。
请高手指点，应该如何做才能改善这种情况。
分析方法验证中对有关物质的溶液稳定性是如何要求的，是主成分必须在供试品连续进六针的情况下，主成分和每一个杂质的变化都必须是稳定的且在一定的范围内吗？
我看EP，USP的方法里很多头孢类的药品定的都是现溶现进，是不是代表他们的供试品溶液也容易分解，那样的话他们的有关物质的溶液稳定性是如何要求，精密度又是如何做的呢？
急切请高手指点呀
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-08-16 15:04:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wtm1105

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们做精密度时都是配制6份供试品，没有一个供试品连续进6针

[ Last edited by wtm1105 on 2013-6-22 at 09:46 ]
赞一下 回复此楼
11楼2013-06-22 08:54:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

883475

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！回答的真有针对性！ 2010-08-16 21:42:36
你的物质什么结构？最好发个图

样品如此不稳定，这样做方法学考察时肯定不行的。
你要看你的样品到底因为什么不稳定？
对光敏感--棕色瓶、暗处配样，红光照明
对热敏感--低温处理
水解--溶剂除水，用GC或者LC正相分析
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-08-16 15:47:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-08-16 15:47:19:
你的物质什么结构？最好发个图

样品如此不稳定，这样做方法学考察时肯定不行的。
你要看你的样品到底因为什么不稳定？
对光敏感--棕色瓶、暗处配样，红光照明
对热敏感--低温处理
水解--溶剂除水，用GC或者 ...

样品遇水和在弱碱条件下都容易分解，但纯的有机相做溶剂主峰峰形不对称，更换了好多类型PH2.2酸性溶液做溶剂，都不能有效控制主峰的分解。正相色谱不能全部分离出样品中的杂质。
赞一下 回复此楼
3楼2010-08-16 16:12:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)
这样的话，我可以不可我有关物质测定时，供试品浓度下样品定为现配先进，做有关物质自身对照液（1%）的精密度和线性，EP USP里好多头孢类的品种的有关物质供试品浓度下样品定为现配先进的。
赞一下 回复此楼
4楼2010-08-16 16:15:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 11:09 by lqtl9djx19
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:54 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 i3cz6qj6l2 2026-02-17 3/150 2026-02-18 10:39 by lqtl9djx19
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:53 by lqtl9djx19
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 08:38 by lqtl9djx19
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 07:55 by lotyj5cz79
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:40 by lotyj5cz79
[考研] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:38 by lotyj5cz79
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:23 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +4 pnpwoqbg8f 2026-02-16 4/200 2026-02-18 07:08 by lotyj5cz79
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-16 3/150 2026-02-18 06:53 by lotyj5cz79
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-18 00:40 by tk2gfblvuz
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 4/200 2026-02-18 00:23 by tk2gfblvuz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急 +3 pnpwoqbg8f 2026-02-17 3/150 2026-02-17 23:40 by tk2gfblvuz
[基金申请] 基金正文30页指的是报告正文还是整个申请书 +3 successhe 2026-02-16 4/200 2026-02-17 20:56 by successhe
[基金申请] 今年春晚有几个节目很不错，点赞！ +5 瞬息宇宙 2026-02-16 6/300 2026-02-17 12:49 by jymy19840415
[微米和纳米] 球磨粉体时遇到了大的问题，请指教！ 10+3 6sbiam 2026-02-12 15/750 2026-02-16 15:03 by tgzxzqj
[基金申请] 过年走亲戚时感受到了所开私家车的鄙视链 +3 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-16 14:23 by aspect3000
[基金申请] 情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？ +4 瞬息宇宙 2026-02-15 5/250 2026-02-15 22:28 by baiboxie
[硕博家园] 江汉大学解明教授课题组招博士研究生/博士后 +3 cleverlyy 2026-02-12 3/150 2026-02-12 21:02 by qsdf1
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭