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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱柱子压力冲不下来
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
柱子快报废了，你说清楚情况，虽然是新柱子，但是使用不当几天报废有可能

流动相，怎么处理的，样品，样品溶剂，怎么冲的，拿什么冲的，先查明原因再解决问题
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
11楼2010-08-11 16:29:09
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
我曾经打开柱子用小刀把前面消去一点，没问题，也是没办法的办法
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12楼2010-08-11 16:53:39
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长锋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-11 16:29:09:
柱子快报废了，你说清楚情况，虽然是新柱子，但是使用不当几天报废有可能

流动相，怎么处理的，样品，样品溶剂，怎么冲的，拿什么冲的，先查明原因再解决问题

流动相过滤两次，然后超声处理。样品离心，然后过滤膜。现在可以确定是柱子堵了，但是一直冲不下来压力。
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13楼2010-08-11 20:22:40
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 长锋 at 2010-08-11 10:45:04:
我用HPLC检测类胡萝卜素，用的是C30的柱子，刚买的。可是检测两个样后柱子的压力就高了很多，后来用乙腈，甲醇，MTBE冲柱子，冲了一个星期柱子一点反应也没有。请教各位高手，是怎么回事啊。急切中。。。。。

反冲，先用10%的甲醇，再用纯甲醇
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14楼2010-08-11 23:32:36
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pkming

金虫 (正式写手)
长锋(金币+2): 2010-08-12 10:39:52
柱子堵了，首先分析什么原因堵住了，是你流动相中的盐分（不做胡萝卜这一块，不知道）？是你样品分子量太大还是有颗粒？如果是样品的原因，那是亲水性的还是疏水性的，是蛋白质堵了？根据可能原因，用对应的方法冲洗。
     我之前柱堵了，以为是盐溶液的原因，就用甲醇和水冲洗，不管用。后来发现有人测过蛋白，就用0.1%TFA冲洗，效果很好
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15楼2010-08-12 09:21:17
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wangyali1314

新虫 (初入文坛)
吧柱子拆开，将那个里面的滤芯用水或甲醇超声冲洗
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16楼2010-08-12 09:35:38
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licunyuok

木虫 (小有名气)
在柱子适用pH,用稀酸、碱吧
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17楼2010-08-12 16:00:15
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ghy2099

铜虫 (小有名气)
确定是柱子堵了吗？会不会是管道里面有气泡~~
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18楼2010-08-12 16:21:33
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568268771

木虫 (著名写手)
把流量调低点，试试
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认识小木虫们很高兴！
19楼2010-08-12 16:35:02
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723889072

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
低流速反冲，先高水相冲，再高有机相冲
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活到老学到老
20楼2012-11-26 17:00:37
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