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hsclx

铁虫 (小有名气)

不好意思,这个机器是台湾总公司的,有空我问了之后再告诉你
11楼2010-08-06 16:26:27
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-13 16:52:10
GPC得到的是相对于标样(比如PS)的分子量,如果样品结构与标样结构不同,那数值就不准确,一些趋势还是可信的。

用羟值滴定,只需要知道结构,你需要一个分子链上的羟基数量。但因为分子量比较大时,末端基容易包在分子链中间,短时间内不能跟滴定试剂反应,因此可能测得的分子量偏高。
12楼2010-08-06 16:33:43
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hsclx

铁虫 (小有名气)


薰衣草儿(金币-1):请勿纯表情回帖,罚款的~请注意哦 2010-08-13 16:52:33
13楼2010-08-09 10:37:15
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hsclx

铁虫 (小有名气)

14楼2010-08-10 10:26:48
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liy1008

金虫 (正式写手)


薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-13 16:52:39
引用回帖:
Originally posted by hsclx at 2010-08-06 13:28:52:
请问,合成聚酯二元醇时,用机器测得羟值为58mgKOH/g(这个值和理论值很接近),依据公式M=[(56.1*n*1000)/羟值] 得到分子量是1934,但是GPC测平均分子量14300,这是为什么?是GPC测得数据有错?羟值和平均分子量 ...

我也做过聚酯二元醇,误差不会这么大的,差个几百千把的还可能。GPC用的标样是什么啊?最好拿一个已知分子量的样品先检一个GPC,看看仪器有没有问题。不过说实话分子量做到14300的聚酯应该外观和分子量1934的差别也很大,肉眼就能看出差别来。

[ Last edited by liy1008 on 2010-8-11 at 15:25 ]
15楼2010-08-11 15:19:08
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liy1008

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-08-06 16:33:43:
GPC得到的是相对于标样(比如PS)的分子量,如果样品结构与标样结构不同,那数值就不准确,一些趋势还是可信的。

用羟值滴定,只需要知道结构,你需要一个分子链上的羟基数量。但因为分子量比较大时,末端基容 ...

他现在的情况是测羟值得到的分子量偏低,情况刚好相反啦。
16楼2010-08-11 15:27:45
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liy1008

金虫 (正式写手)

★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎讨论~ 2010-08-13 16:52:51
引用回帖:
Originally posted by hsclx at 2010-08-06 14:03:51:
因为公司没有GPC机器,GPC 数据是请人做的,所以不能再做一次。酸值我用滴定法测小于1.0mgKOH/g,因而酸性物质引起的分子量变化的原因可以排除。就算是反应过程不合理,导致有更大分子量产生,但是从反应得到的水 ...

你是用乙酰化法测得羟值的话就不应该是有酸的影响,因为产品中酸的存在只会导致你的羟值测量结果偏低,分子量偏高。
建议直接测一下酸值,因为测算值也能间接算出理论分子量,比测羟值来的快。只是计算方法稍微复杂一点:通过反应前后酸值的变化量可以求出对应反应了多少羟基,进而求出残留羟基的含量,看与你测得的羟值结算结果是否一致。一般误差都不大,而且你还有出水量可以做对照,也能算出理论分子量,都应该是一致的。

仪器这东西测出来的数据只能作参照,更何况你的GPC还是委托别人做的,这过程都不受你控制,其中可能出现的问题就很多,包括人家检错了样品,或者给错了报告都是有可能的。你要觉得GPC不便,自己搞个粘度计异能测出大致分子量。

[ Last edited by liy1008 on 2010-8-11 at 15:41 ]
17楼2010-08-11 15:37:29
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hsclx

铁虫 (小有名气)

多谢楼上的回复。
18楼2010-08-12 09:06:31
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yuming867

禁虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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19楼2010-08-12 14:35:05
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-13 16:53:02
GPC虽然是相对方法,但是这也相差有点大了。端基分析法测分子量有一定的适用范围,另外你也要看看GPC的溶剂和标样是不是合适
既然一切都会过去,何必那么在乎呢?
20楼2010-08-12 14:54:46
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