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hsclx

铁虫 (小有名气)

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Originally posted by wolfyloner at 2010-08-19 10:09:57:

这个反应我做过,最大的困难是找不到合适的溶剂,最后用了dmf,环氧当量倒是和理论值比较接近,问题是产物放了三天自己固化了……估计是dmf搞的鬼

不是固化吧?是两者反应形成的分子量大的产物,这个产物在室温下是固体状。
11楼2010-08-20 09:52:42
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

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Originally posted by hsclx at 2010-08-20 09:52:42:

不是固化吧?是两者反应形成的分子量大的产物,这个产物在室温下是固体状。

我做出来的时候是dmf的溶液,后来粘度越来越高,直到凝胶,最后固化

另外,我做的是嵌端结构,不是把富马酸和环氧1:1混合了反应就算达到目的
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12楼2010-08-20 10:14:48
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hsclx

铁虫 (小有名气)

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13楼2010-08-20 13:53:20
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西村大官人

银虫 (小有名气)

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Originally posted by wolfyloner at 2010-08-19 10:09:57:

这个反应我做过,最大的困难是找不到合适的溶剂,最后用了dmf,环氧当量倒是和理论值比较接近,问题是产物放了三天自己固化了……估计是dmf搞的鬼

你好,你说了我最感兴趣的地方了。因为我也是找不到合适的溶剂。我想问一下,你是说你最后是用的 DMF 来溶解富马酸吗?我也快疯掉了,因为我开始是根据chemical book里面,用了乙醇做溶剂,可是溶解性也不高,后来我就自己根据结构式推测富马酸是非极性的物质,我就又尝试了 乙醚等等,结果还是那么悲剧。实际上我是想要打开富马酸的双键,让它聚合,可是溶解度不行,根本就是第一步都跨不过去。
爱学习,爱生活!
14楼2010-08-20 14:45:16
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西村大官人

银虫 (小有名气)

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Originally posted by baggiowen at 2010-08-19 13:46:10:



我是在水溶液体系,大概70摄氏度左右聚合的。至于它的共轭倒没考虑太多,当时只是觉得它的羧酸基分别在双键两侧,聚合的时候会比马来酸酐位阻小,所以试了试,结果成功了。至少我那个反应的转化率会比马来酸 ...

您好,谢谢您的回复。我能不能再问您一些问题呢?
  
  首先,我现在遇到第一个问题是溶解性的问题,请问您当时用的是什么溶剂呢?富马酸我尝试了用乙醇,乙醚,四氢呋喃,甲醇,溶解度都不高。上面有大侠说用DMF,可行吗?

  然后就是我按照您说的,20ml 水+2g富马酸,加热到70度 用APS做引发剂,失败了,没有聚合成功,郁闷了!
  
   请您有空的话,再回复一下,好吗,谢谢!不胜感激
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15楼2010-08-20 15:00:10
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

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Originally posted by 西村大官人 at 2010-08-20 14:45:16:




   你好,你说了我最感兴趣的地方了。因为我也是找不到合适的溶剂。我想问一下,你是说你最后是用的 DMF 来溶解富马酸吗?我也快疯掉了,因为我开始是根据chemical book里面,用了乙醇做溶剂,可是溶解性 ...

晕哦,富马酸怎么可能是非极性物质呢,肯定要用高极性的溶剂啊,酮类的我试过,不行,醇类的影响我的反应,所以干脆没试,找来找去就是dmf了,THF没试过,没准也行。dmso估计也可以,猜的
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16楼2010-08-20 16:05:03
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西村大官人

银虫 (小有名气)

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Originally posted by wolfyloner at 2010-08-20 16:05:03:

晕哦,富马酸怎么可能是非极性物质呢,肯定要用高极性的溶剂啊,酮类的我试过,不行,醇类的影响我的反应,所以干脆没试,找来找去就是dmf了,THF没试过,没准也行。dmso估计也可以,猜的

有机化学我是没学好了。为什么是强极性的,是因为它有个羧基吗?那不是堆成的结构吗?
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17楼2010-08-21 16:40:55
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wolfyloner

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Originally posted by 西村大官人 at 2010-08-21 16:40:55:




     有机化学我是没学好了。为什么是强极性的,是因为它有个羧基吗?那不是堆成的结构吗?

对称是对于单个原子来说的吧,乙二醇也对称,肯定是极性的…
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18楼2010-08-21 19:37:56
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西村大官人

银虫 (小有名气)

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Originally posted by wolfyloner at 2010-08-21 19:37:56:

对称是对于单个原子来说的吧,乙二醇也对称,肯定是极性的…

明白了,谢谢你,那我就尝试用DMF做溶剂试一下看能否合成聚富马酸。我能否再麻烦你一个问题?是这样,我目前看到合成聚富马酸的,都是先酯化,再聚合,再真空热分解的,酯基是不是比较稳定?
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19楼2010-08-22 23:15:51
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wolfyloner

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Originally posted by 西村大官人 at 2010-08-22 23:15:51:

明白了,谢谢你,那我就尝试用DMF做溶剂试一下看能否合成聚富马酸。我能否再麻烦你一个问题?是这样,我目前看到合成聚富马酸的,都是先酯化,再聚合,再真空热分解的,酯基是不是比较稳定?

一般的酯基是比较稳定~不过你说的真空热分解我还是头一回听说。酯基的形成是缩聚得到的,要想重新回到羟基和羧酸就算不是碱性条件下水解起码也要有水啊,热分解,还是真空……搞不懂-_-
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20楼2010-08-23 05:01:20
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