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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】用气相测农残，空白有杂峰出现的原因
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sndxy

[交流] 【求助】用气相测农残，空白有杂峰出现的原因 已有10人参与

我用气相测水果中的农残，做空白时，取100g无水硫酸钠，加60ml色谱纯乙酸乙酯，搅拌均匀，超声13min后过加玻璃棉和无水硫酸钠的漏斗，重复三次，得到的液体在30摄氏度下旋转蒸发，蒸将干后吹干，用色谱纯乙酸乙酯定容至10ml，用0.25微米的有机相过滤后上柱子，得到的谱图有杂质且有一个峰与乙酰甲胺磷的出峰时间大致相同，不知道为什么，请高手指教，谢谢！！！！！
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1楼 2010-08-05 19:37:42
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yangliu77

木虫 (著名写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-08-13 22:04:52
估计是污染
换下进样垫、衬管，如果很久没有更换过的话。
烘一段时间柱子
不进样，跑个空白看看该位置有没出峰
大致相同时间是在待测峰出峰时间加减5%以内吗？
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9楼2010-08-13 09:29:12
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donry

新虫 (初入文坛)

衬管残留有没排除

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-08-10 11:18:22
我以前做有机磷时,也会遇到类似问题...进完标准品后...空白,和样品都有差不多的峰..
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2楼2010-08-10 10:52:54
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gdhongyan

新虫 (初入文坛)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-08-11 14:30:01
我也遇到了这种类似问题，是不是和试剂有关？
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3楼2010-08-10 17:07:33
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中原崛起

铁虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-08-13 22:03:44
首先：先进样品、加标回收、标准溶液，这样可能不会有干扰峰，
先进标准溶液和加标回收，会对样品产生干扰。
其次：也有可能衬管已经被污染了，考虑换衬管后再按样品、加标回收、标准溶液进样。
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呵呵
4楼2010-08-12 09:04:20
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