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sndxy

[交流] 【求助】用气相测农残,空白有杂峰出现的原因 已有10人参与

我用气相测水果中的农残,做空白时,取100g无水硫酸钠,加60ml色谱纯乙酸乙酯,搅拌均匀,超声13min后过加玻璃棉和无水硫酸钠的漏斗,重复三次,得到的液体在30摄氏度下旋转蒸发,蒸将干后吹干,用色谱纯乙酸乙酯定容至10ml,用0.25微米的有机相过滤后上柱子,得到的谱图有杂质且有一个峰与乙酰甲胺磷的出峰时间大致相同,不知道为什么,请高手指教,谢谢!!!!!
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danlanhua

新虫 (初入文坛)

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opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版 2010-08-13 22:04:13
可能使用的色谱柱有杂物残留,老化柱子后试试,
7楼2010-08-12 22:40:40
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donry

新虫 (初入文坛)

衬管残留有没排除

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-08-10 11:18:22
我以前做有机磷时,也会遇到类似问题...进完标准品后...空白,和样品都有差不多的峰..
2楼2010-08-10 10:52:54
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gdhongyan

新虫 (初入文坛)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-08-11 14:30:01
我也遇到了这种类似问题,是不是和试剂有关?
3楼2010-08-10 17:07:33
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中原崛起

铁虫 (正式写手)

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opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版 2010-08-13 22:03:44
首先:先进样品、加标回收、标准溶液,这样可能不会有干扰峰,
先进标准溶液和加标回收,会对样品产生干扰。
其次:也有可能衬管已经被污染了,考虑换衬管后再按样品、加标回收、标准溶液进样。
呵呵
4楼2010-08-12 09:04:20
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