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Capricorn7685

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】实验过程遇到的麻烦情况!请教各位集思广益帮忙解决! 已有11人参与


【求助】实验过程遇到的麻烦情况!请教各位集思广益帮忙解决!


      实验过程在三口烧瓶进行,反应用电热套加热,温度控制在220-250,左侧口查温度计,中间口插搅拌,右侧查柱形冷凝管冷凝。但随反应进行,体系粘度增加,温度升高,由于体系上下温差较大,物料蒸发或飞溅到三口烧瓶上方瓶壁上,白色糊状使得我无法看到实验现象、无法判断实验终点,残余上方的物料也不能完全参与反应了。

      曾采用将三口烧瓶上方用石棉布保温,或缓慢搅拌,但当反应进行2小时候,仍出现以上情况,困惑的偶不行不行,悲剧日复一日反复上演。请问哪位高手指点迷津一下,采取什么方法可以让壁上残余物料下来、溶解,烧瓶变透明!~

个人想法:
1.        油浴可不可以,我的温度要230-250,油浴危险不?~
2.        热吹风机对瓶吹如何,据说也能将上方增温?~
3.        在不改变现有状况下,偶改怎么办呢。。。。。。。。。。
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kele8

金虫 (小有名气)

每次反应的量少一点,或者换个大一点的三口瓶呢?
2楼2010-08-03 02:51:48
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)


★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-08-03 11:05:52
高温可以用盐浴加热
有机实验书都有盐浴的配法
3楼2010-08-03 10:24:23
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zanhn

金虫 (正式写手)

★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-08-03 11:05:56
溶剂放多一些,可能你的反应进行到一定的时间会发生类似的爆沸反应,某些起到引发的试剂稍加一些,同意上面的观点,如果反应不成熟的话,先小试一下不必忙于放大,而且重复的效果是一样的
nothingisimpossible
4楼2010-08-03 10:42:40
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zanhn at 2010-08-03 10:42:40:
溶剂放多一些,可能你的反应进行到一定的时间会发生类似的爆沸反应,某些起到引发的试剂稍加一些,同意上面的观点,如果反应不成熟的话,先小试一下不必忙于放大,而且重复的效果是一样的

谢谢!~ 综合一下大家的建议,我在慎重的试试~
5楼2010-08-03 11:43:47
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congzi

金虫 (正式写手)

★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与~ 2010-08-04 09:48:19
用反应釜的导热油可以加热到250℃左右,再高就冒烟了,不过一样对里面的反应看的不是很清楚
6楼2010-08-03 15:11:52
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snail022

木虫 (著名写手)

什么类型的聚合能否透露下?
7楼2010-08-03 16:31:34
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by snail022 at 2010-08-03 16:31:34:
什么类型的聚合能否透露下?

原料很简单,就是醇与酸缩聚成酯,醇稍微有些特别,粘度很大很稠!~关键在反应体系的控制!
8楼2010-08-03 16:44:56
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

搅拌慢一点&……
Ask Me Anything About EPOXY...
9楼2010-08-03 16:48:11
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gaoye0925

木虫 (著名写手)

连续纤维热塑性材料浸渍中间相

★ ★
ququxiao(金币+2):欢迎参与 2010-08-03 22:19:22
是不是加热套加热太快了,我用过油浴,不过是180度,很稳定,200多也应该没问题,就看选择什么油了。
连续纤维热塑性复合材料,热塑性弹性体,浸渍中间相沥青,碳纤维,汽车内饰材料
10楼2010-08-03 19:25:23
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