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Joes_1234

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
三苯基磷可将叠氮还原为胺
活着不容易,要珍惜!
11楼2010-08-06 23:23:09
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harder

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Joes_1234 at 2010-08-06 23:23:09:
三苯基磷可将叠氮还原为胺

求具体的反应机理!!!
生命不息,合成不止~~
12楼2010-08-07 12:54:39
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wangzhixia1

铁虫 (小有名气)

叠氮钠试了,不行,应该跟反应原料有关吧。
相信自己
13楼2010-08-10 16:49:55
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aaaaaa666

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也想做做叠氮还原,急需方法
14楼2010-08-12 08:30:16
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rava

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
没条件作催化加氢的话,使用Ph3P最为常用。简单而言,将叠氮物与PPh3在THF溶剂中室温反应几个小时,可用TLC监测原料点消失,懒的话反应过夜。之后加入少许水使反应中间体水解成胺,搅拌1小时足矣。
一般不过柱取胺,两种方法常用,其一是反应完后不做处理,直接加等量Boc2O,得到Boc保护的胺,过柱分离,再按你需要什么时候脱boc就成;其二,是根据胺在水或有机溶剂的溶解性,作萃取得到纯胺。有机合成不熟的话就按第一种吧。
15楼2010-08-12 08:42:57
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