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zilong22

木虫 (正式写手)

培育天才的土壤

[交流] 【请教】关于粉末衍射谱图峰强影响因素 已有7人参与

我近来做了一个药物转晶型,是第一次接触,对于该药品粉末衍射谱图峰强影响因素不了解 ,请高人指点一二  先行谢过!
到底X粉末衍射谱图峰强影响因素有哪些?
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培育天才的土壤
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heyan1602

金虫 (正式写手)

wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-08-02 18:17:08
我也想知道,我只知道有择优取向
2楼2010-07-30 17:57:01
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献


nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-07-30 18:10:51
zilong22(金币+4):谢谢您的分享,送您4个金币 祝您四季幸福快乐! 2010-07-31 10:10:12
因素较多,可以参考梁敬魁的《衍射法测定晶体结构》中343-374页。

http://www.namipan.com/d/LJK.pdf ... 435b4048baeab68df00

[ Last edited by zbdfwq5777 on 2010-7-30 at 18:03 ]
3楼2010-07-30 17:57:33
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zilong22

木虫 (正式写手)

培育天才的土壤

引用回帖:
Originally posted by zbdfwq5777 at 2010-07-30 17:57:33:
因素较多,可以参考梁敬魁的《衍射法测定晶体结构》中343-374页。

http://www.namipan.com/d/LJK.pdf ... 435b4048baeab68df00

[ Last edited by zbdfwq5777 on 2010 ...

我下载下来看了  上面全是数学公式了什么的 看得一头雾水 呵呵 能不能简明扼要的说明一下  谢谢了
培育天才的土壤
4楼2010-07-31 10:55:37
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xujun16

银虫 (著名写手)


zilong22(金币+2):祝您好事情成双 !谢谢您的分享 2010-07-31 11:14:46
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-07-31 23:37:37
引用回帖:
Originally posted by zilong22 at 2010-07-30 17:30:01:
我近来做了一个药物转晶型,是第一次接触,对于该药品粉末衍射谱图峰强影响因素不了解 ,请高人指点一二  先行谢过!
到底X粉末衍射谱图峰强影响因素有哪些?

你好!
    heyan1602提到的取向,猫哥提到的梁老师的书,都给了我参考,谢谢两位!
    在此总结一下,
    XRD谱,横坐标表示,晶面间距,即可以利用晶面间距,指标化得到对称性信息。纵坐标,强度,恰当的说是积分面积,代表的是晶体内原子种类和坐标。上述是衍射谱的实质信息。
    当然会有各类影响,比如结晶度,粒径大小,取向,制备样品等的影响,仪器测试因素(扫描速度与步长)均会贡献强度。
例:制备样品,假如磨的不够细(比如50um左右,比较合适,强度重现性在10%,10um左右,强度重现性在2%等等),会产生衍射量不够,从而造成强度低。
谢谢参考指正!

[ Last edited by xujun16 on 2010-7-31 at 11:11 ]
5楼2010-07-31 11:08:49
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zilong22

木虫 (正式写手)

培育天才的土壤

引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2010-07-31 11:08:49:

你好!
    heyan1602提到的取向,猫哥提到的梁老师的书,都给了我参考,谢谢两位!
    在此总结一下,
    XRD谱,横坐标表示,晶面间距,即可以利用晶面间距,指标化得到对称性信息。纵坐标,强度,恰当的 ...

那如何看得出我做的晶体 得到新晶型量比较多,就是转化率比较高。
我做的新晶型有特征衍射角报道,我做出来的产品衍射谱图中特征衍射峰的也很强    如何比较我做的很多方法那个更好?
培育天才的土壤
6楼2010-07-31 11:18:16
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xujun16

银虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-08-02 18:17:30
引用回帖:
Originally posted by zilong22 at 2010-07-31 11:18:16:


那如何看得出我做的晶体 得到新晶型量比较多,就是转化率比较高。
我做的新晶型有特征衍射角报道,我做出来的产品衍射谱图中特征衍射峰的也很强    如何比较我做的很多方法那个更好?

你好!
个人认为:结晶度(即看有没有驼峰),样品纯度(有没有杂相)。等等。
谢谢大家参考指正,补充!
7楼2010-08-01 09:59:18
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clarkine

银虫 (小有名气)


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wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-08-02 18:17:40
结晶度的好与坏
8楼2010-08-02 15:45:18
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zilong22

木虫 (正式写手)

培育天才的土壤

引用回帖:
Originally posted by clarkine at 2010-08-02 15:45:18:
结晶度的好与坏

什么意思啊 ?
培育天才的土壤
9楼2010-08-02 17:06:45
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sigmax

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
eeqeeq0002(金币+2):谢谢 参与  2010-08-03 16:16:21
对于有机晶体,要想利用粉末衍射判断晶型纯度,前提是必须有单一晶型的纯品的衍射图。所以,你得用其他方法判断自己是否获得了纯的单相样品,比如热分析。否则,没有纯品,没法进行混合晶型的分离计算。
10楼2010-08-02 22:38:04
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