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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱空白试验出许多杂志峰或不出峰的原因
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sndxy

[交流] 【求助】气相色谱空白试验出许多杂志峰或不出峰的原因 已有2人参与

用气相色谱作农残检测时用乙酸乙酯作溶液，无水硫酸钠做空白试验，结果色谱检测有许多杂质峰，不知道为什么请高手指点。
测浓缩果汁中甲胺磷的含量时，取20g浓缩果汁+10ml水+5gNacl+40ml乙腈振荡提取，静止取上清液用有机相过滤后色谱柱上样，除溶剂峰外没有其他峰，在以上溶液中加入甲胺磷标样，振荡提取后，静止取上清液用有机相过滤后色谱柱上样，除溶剂峰外没有其他峰，不知为什么请高手指教，万分感谢！！！！！！
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1楼 2010-07-19 13:01:43
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习惯有你

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1): 谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-20 15:25:48
应该是柱子被污染了，用高温老化一下就行，不过最高温度不能超过柱子的最高温度，老化到基线平就行。然后可以先进一针乙醇看看，如果没有杂峰就说明好了，试试吧！
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-07-19 21:00:40
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chenhexiu0

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1): 谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-20 15:25:44
杂质峰可能是针被污染了或者柱子里残留了其他物质
是不是汽化室的温度太高了，还没流进柱子就汽化了
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2楼2010-07-19 20:47:05
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