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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】验证合成成功的方法
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凉夜~草

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】验证合成成功的方法 已有7人参与

各位前辈：
       我现在正在合成一个材料，甘蔗渣接枝环氧氯丙烷，反应后，将得到的物质洗涤、烘干，发现看上去与原料甘蔗渣差不多，也同样不溶于水、1%盐酸、0.4%氢氧化钠。请问各位前辈，有没有其他的检验方法，可以判断环氧氯丙烷是否接枝上？
       可以做红外吗？但是我所用的甘蔗渣是混合物。
       另外，在合成时，我看到有些文献报道说，加入氢氧化钠当催化剂，但是环氧氯丙烷在碱性下不是会开环吗？
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1楼 2010-07-16 08:54:41
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star110

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
薰衣草儿(金币+3):欢迎参与讨论~ 2010-07-16 09:48:52
凉夜~草(金币+8):谢谢! 2010-07-16 21:20:12
没做过你的东西 但是氢氧化钠当催化剂 应该是有道理的 就像环氧树脂。
NaOH也能开环也能闭环 而且你要接上去好像是要开环的吧

分析的话红外就可以，我不知道你要求接上去的环氧氯丙烷是直接开环接上去就可以还是像环氧树脂那样要闭环， 不过用红外应该都可以
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2楼2010-07-16 09:25:31
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★ ★
薰衣草儿(金币+3):欢迎参与讨论~ 2010-07-16 09:48:57
凉夜~草(金币+8):谢谢!你的方法应该可以用. 2010-07-16 21:21:12
可以测试红外，把你的甘蔗渣和环氧氯丙烷分别测试红外，再将两者单纯混合后测一下混合物的红外，将三者的红外吸收光谱和你的产物红外进行比较，可以用MATLAB做差值图，也可以用origin做，比较死者的明显的红外吸收光谱的差异，可以得知你的产物是接枝上去还是单纯的共混，尤其至共混物和你的产物的红外要仔细比较，有明显官能团差异才能证实你的官能团是接枝上去的，而不是未洗涤干净共混在里面的。
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生于忧患，死于安乐。
3楼2010-07-16 09:42:47
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jkf1860

木虫 (著名写手)
★
凉夜~草(金币+1):谢谢! 2010-07-16 21:22:29
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~:) 2010-07-17 13:03:48
可做红外查谱峰，TGA分析和DSC分析
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喜欢读书，看电影，漫画玩CS的小男生
4楼2010-07-16 10:45:39
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深海一尾鱼

金虫 (小有名气)

将军
★
凉夜~草(金币+1):谢谢! 2010-07-16 21:22:15
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~:) 2010-07-17 13:03:43
接了环氧氯丙烷肯定不溶于水，和盐溶液，要检验的话，红外可以，但你应该查不到标准图谱
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潇洒走一生
5楼2010-07-16 10:55:55
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
凉夜~草(金币+1):谢谢!是交联,我写错了. 2010-07-16 21:22:02
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~:) 2010-07-17 13:03:37
羟基接ECH也叫接枝啊

实验方案是对的，产物溶解性和原来不会有他大区别。做红外发文章的时候用，但是环氧的峰很小，如果想实验的话还是滴定比较靠谱

另外，这东西做完了干什么用的？
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6楼2010-07-16 10:56:42
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凉夜~草

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by star110 at 2010-07-16 09:25:31:
没做过你的东西 但是氢氧化钠当催化剂 应该是有道理的 就像环氧树脂。
NaOH也能开环也能闭环 而且你要接上去好像是要开环的吧

分析的话红外就可以，我不知道你要求接上去的环氧氯丙烷是直接开环接上去就可以 ...

你好!上述的方法应该可行.不过我所用的环氧氯丙烷为液体,而我这边的红外仪器只能做固体压片的.混合物的红外谱图应该做不了.
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7楼2010-07-16 21:29:33
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凉夜~草

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-07-16 10:56:42:
羟基接ECH也叫接枝啊

实验方案是对的，产物溶解性和原来不会有他大区别。做红外发文章的时候用，但是环氧的峰很小，如果想实验的话还是滴定比较靠谱

另外，这东西做完了干什么用的？

我想做吸附剂.
请问你说的滴定,是指什么方法呢?凯氏定氮法吗?
除了这个,还有没有其他?因为我这边没有定氮瓶,比较麻烦.
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8楼2010-07-16 21:32:57
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~:) 2010-07-17 13:04:04
凉夜~草(金币+1): 2010-08-02 21:32:56
引用回帖:
Originally posted by 凉夜~草 at 2010-07-16 21:32:57:


我想做吸附剂.
请问你说的滴定,是指什么方法呢?凯氏定氮法吗?
除了这个,还有没有其他?因为我这边没有定氮瓶,比较麻烦.

就是环氧值的测定方法啊，过量盐酸，NaOH反滴定
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9楼2010-07-17 08:20:04
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踏步云端

金虫 (正式写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~:) 2010-07-17 13:04:08
红外+核磁共振，看完官能团，再找相应标定的元素，一起分析效果比较好
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10楼2010-07-17 10:20:52
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