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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱进样口的温度
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chemfinder

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱进样口的温度 已有5人参与

我是在分析高沸点的物质（丙三醇292C，碳酸甘油酯345C），大部分文献报道进样口温度250-300，我现在设定的温度是280C，发现存在柱子残留，是不是我的进样口温度没达到气化温度？我用的是HP-FFAP柱子，还是我分析的物质是极性物质，在柱子里面不易分离？
请知道的虫友告知，小弟不胜感激！
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1楼 2010-07-14 19:27:31
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changtian

银虫 (小有名气)
chemfinder(金币+1): 2010-07-23 09:21:40
对比过FFAP和OV-1的柱子，FFAP好像不如OV-1的稳定。个人认为你要是只有碳酸甘油酯和甘油两种物质要分离的话，还不如用个中等极性或非极性的柱子，因为两者沸点差别很大啊，完全可以分开，用0.53mm的大口径柱子的都可以。
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13楼2010-07-23 08:50:41
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xkp123

木虫 (著名写手)
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Originally posted by chemfinder at 2010-07-14 19:27:31:
我是在分析高沸点的物质（丙三醇292C，碳酸甘油酯345C），大部分文献报道进样口温度250-300，我现在设定的温度是280C，发现存在柱子残留，是不是我的进样口温度没达到气化温度？我用 ...

柱温多少
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2楼2010-07-14 19:37:00
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chemfinder

木虫 (正式写手)
柱温是程序升温到220C，我看到甘油和碳酸甘油酯都出峰了，就是保留时间长，甘油9.5；碳酸甘油酯17.9。

[ Last edited by chemfinder on 2010-7-14 at 19:41 ]
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3楼2010-07-14 19:37:58
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xkp123

木虫 (著名写手)
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chemfinder(金币+1): 2010-07-14 21:35:40
引用回帖:
Originally posted by chemfinder at 2010-07-14 19:37:58:
柱温是程序升温到220C，我看到甘油和碳酸甘油酯都出峰了，就是保留时间长，甘油9.5；碳酸甘油酯17.9。

[ Last edited by chemfinder on 2010-7-14 at 19:41 ]

柱温高点试试
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4楼2010-07-14 19:56:47
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chemfinder

木虫 (正式写手)
我使用的是HP-FFAP柱子最高温度是250C，所以我的程序是80C保持2min,30C/M升温220保持14M,高沸点的物质碳酸甘油酯才出峰
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5楼2010-07-14 20:17:11
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)
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chemfinder(金币+1): 2010-07-14 21:35:32
柱温升到240-245C试试
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6楼2010-07-14 20:54:06
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changtian

银虫 (小有名气)
★
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chemfinder(金币+1): 2010-07-14 21:35:26
chemfinder(金币+2): 2010-07-15 09:08:47
FFAP 最高使用温度230，太高了就有柱流失。进样口温度对于碳酸甘油酯是有点低，可以太高温度看看效果
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7楼2010-07-14 21:21:56
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chemfinder

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by changtian at 2010-07-14 21:21:56:
FFAP 最高使用温度230，太高了就有柱流失。进样口温度对于碳酸甘油酯是有点低，可以太高温度看看效果

我看到文献报道，进样口温度250-300C可以实现气化，不过用的是非极性柱HP-5。我用的是HP-FFAP，分析的物质甘油和碳酸甘油酯都是极性的，不易实现分离？
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8楼2010-07-14 21:42:48
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changtian

银虫 (小有名气)
chemfinder(金币+1): 2010-07-22 20:42:54
甘油沸点290度，碳酸甘油酯沸点多少呢？如果相差10度，用非极性柱应该能分开。
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9楼2010-07-22 09:43:25
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chemfinder

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by changtian at 2010-07-22 09:43:25:
甘油沸点290度，碳酸甘油酯沸点多少呢？如果相差10度，用非极性柱应该能分开。

碳酸甘油酯的沸点是345，高沸点的物质。我用的FFAP极性柱，柱温只能达到230，其他人发现有杂质峰出现，认定我的物质有残留，我为这事情发愁
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10楼2010-07-22 20:47:51
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