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chemfinder

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱进样口的温度 已有5人参与

我是在分析高沸点的物质(丙三醇292C,碳酸甘油酯345C),大部分文献报道进样口温度250-300,我现在设定的温度是280C,发现存在柱子残留,是不是我的进样口温度没达到气化温度?我用的是HP-FFAP柱子,还是我分析的物质是极性物质,在柱子里面不易分离
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changtian

银虫 (小有名气)

chemfinder(金币+1): 2010-07-23 09:21:40
对比过FFAP和OV-1的柱子,FFAP好像不如OV-1的稳定。个人认为你要是只有碳酸甘油酯和甘油两种物质要分离的话,还不如用个中等极性或非极性的柱子,因为两者沸点差别很大啊,完全可以分开,用0.53mm的大口径柱子的都可以。
13楼2010-07-23 08:50:41
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xkp123

木虫 (著名写手)


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Originally posted by chemfinder at 2010-07-14 19:27:31:
我是在分析高沸点的物质(丙三醇292C,碳酸甘油酯345C),大部分文献报道进样口温度250-300,我现在设定的温度是280C,发现存在柱子残留,是不是我的进样口温度没达到气化温度?我用 ...

柱温多少
2楼2010-07-14 19:37:00
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chemfinder

木虫 (正式写手)

柱温是程序升温到220C,我看到甘油和碳酸甘油酯都出峰了,就是保留时间长,甘油9.5;碳酸甘油酯17.9。

[ Last edited by chemfinder on 2010-7-14 at 19:41 ]
3楼2010-07-14 19:37:58
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xkp123

木虫 (著名写手)


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chemfinder(金币+1): 2010-07-14 21:35:40
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Originally posted by chemfinder at 2010-07-14 19:37:58:
柱温是程序升温到220C,我看到甘油和碳酸甘油酯都出峰了,就是保留时间长,甘油9.5;碳酸甘油酯17.9。

[ Last edited by chemfinder on 2010-7-14 at 19:41 ]

柱温高点试试
4楼2010-07-14 19:56:47
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chemfinder

木虫 (正式写手)

我使用的是HP-FFAP柱子最高温度是250C,所以我的程序是80C保持2min,30C/M升温220保持14M,高沸点的物质碳酸甘油酯才出峰
5楼2010-07-14 20:17:11
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)


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chemfinder(金币+1): 2010-07-14 21:35:32
柱温升到240-245C试试
6楼2010-07-14 20:54:06
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changtian

银虫 (小有名气)


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chemfinder(金币+1): 2010-07-14 21:35:26
chemfinder(金币+2): 2010-07-15 09:08:47
FFAP 最高使用温度230,太高了就有柱流失。进样口温度对于碳酸甘油酯是有点低,可以太高温度看看效果
7楼2010-07-14 21:21:56
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chemfinder

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by changtian at 2010-07-14 21:21:56:
FFAP 最高使用温度230,太高了就有柱流失。进样口温度对于碳酸甘油酯是有点低,可以太高温度看看效果

我看到文献报道,进样口温度250-300C可以实现气化,不过用的是非极性柱HP-5。我用的是HP-FFAP,分析的物质甘油和碳酸甘油酯都是极性的,不易实现分离?
8楼2010-07-14 21:42:48
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changtian

银虫 (小有名气)

chemfinder(金币+1): 2010-07-22 20:42:54
甘油沸点290度,碳酸甘油酯沸点多少呢?如果相差10度,用非极性柱应该能分开。
9楼2010-07-22 09:43:25
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chemfinder

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by changtian at 2010-07-22 09:43:25:
甘油沸点290度,碳酸甘油酯沸点多少呢?如果相差10度,用非极性柱应该能分开。

碳酸甘油酯的沸点是345,高沸点的物质。我用的FFAP极性柱,柱温只能达到230,其他人发现有杂质峰出现,认定我的物质有残留,我为这事情发愁
10楼2010-07-22 20:47:51
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