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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】甲基丙烯酸甲酯 减压蒸馏
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archi2007

金虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-18 12:18:23
又快又保险的方法就是，加压过柱子，过两遍就行了
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11楼2010-07-17 19:56:53
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shanji小木虫

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
mzsky728(金币+2):很好谢谢 2010-07-18 00:33:04
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-07-18 12:18:27
MMA常用阻聚剂为对苯二酚，如果买来的原来是CP或者AR级，则可以直接减压蒸馏，收集相应馏分。否则用5%NaoH溶液洗，至无色，再用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏，收集相应温度下馏分。温度/压力（kpa）：30/7.01，40/10.8，50/16.5，60/25.2，70/37.2，80/52.9，90/72.9，100/101.3
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12楼2010-07-17 22:33:01
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-18 00:33:13
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-18 12:18:34
前馏分不要~~~
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13楼2010-07-17 22:55:20
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tianzongf

金虫 (小有名气)
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-18 17:02:02
含二聚体多聚体没事，反正先蒸出来的是MMA
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14楼2010-07-18 14:59:17
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):这个问题遇到的人比较多吧，多给BB 2010-07-19 18:33:50
引用回帖:
Originally posted by shanji小木虫 at 2010-07-17 22:33:01:
MMA常用阻聚剂为对苯二酚，如果买来的原来是CP或者AR级，则可以直接减压蒸馏，收集相应馏分。否则用5%NaoH溶液洗，至无色，再用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏，收集相应温度下馏分。温度/压力（kpa）：30/7.01，4 ...

我都说了N次了,还有人说阻聚剂是对苯二酚.对苯二酚如果聚合不去掉,很难做,而MQ可以不去,在高温下自己会分解.
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15楼2010-07-19 16:04:19
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20050485

金虫 (小有名气)
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-19 23:09:21
应该就是，但是要注意加阻聚剂，以免mma聚合
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16楼2010-07-19 16:58:37
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wudalixing

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-07-19 18:34:11
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-19 23:09:03
引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2010-07-19 16:04:19:

我都说了N次了,还有人说阻聚剂是对苯二酚.对苯二酚如果聚合不去掉,很难做,而MQ可以不去,在高温下自己会分解.

我觉得这位大姐说话太绝对，我们实验室减压蒸馏丙烯酸酯类单体时就是用对苯二酚，对苯二酚在减压蒸馏时根本出不来，人家沸点有280多℃，不用担心馏分里有对苯二酚！反正我们采用此种方法制备的单体做溶液聚合时单体转化率基本接近100%。
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17楼2010-07-19 17:16:07
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踏雪纷飞兔

铜虫 (初入文坛)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-19 18:34:16
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-19 23:09:10
劝楼主不要碱洗吧，呵呵，不然蒸出来的就不是单体式聚合物啦，加少量氢化钙浸泡几小时再蒸馏就可以了吧
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18楼2010-07-19 17:19:14
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shanji小木虫

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2010-07-19 16:04:19:

我都说了N次了,还有人说阻聚剂是对苯二酚.对苯二酚如果聚合不去掉,很难做,而MQ可以不去,在高温下自己会分解.

请认真看清楚，对苯二酚是原料中的阻聚剂，而不是蒸馏时候人为加入的。
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19楼2010-07-20 12:50:06
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
[

请认真看清楚，对苯二酚是原料中的阻聚剂，而不是蒸馏时候人为加入的。 [/quote]
你自己看清楚吧.原料中的阻聚剂量是对苯二酚吗?????????
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20楼2010-07-20 16:23:35
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