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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】甲基丙烯酸甲酯 减压蒸馏
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mzsky728

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯 减压蒸馏 已有18人参与

甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏前，用NaoH溶液洗，然后用去离子水洗至中性，再用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏，请问第一个蒸出来的就是甲基丙烯酸甲酯吗？
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goodbeginningisahalfofsuccess
1楼 2010-07-13 18:37:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shanji小木虫

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
mzsky728(金币+2):很好谢谢 2010-07-18 00:33:04
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-07-18 12:18:27
MMA常用阻聚剂为对苯二酚，如果买来的原来是CP或者AR级，则可以直接减压蒸馏，收集相应馏分。否则用5%NaoH溶液洗，至无色，再用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏，收集相应温度下馏分。温度/压力（kpa）：30/7.01，40/10.8，50/16.5，60/25.2，70/37.2，80/52.9，90/72.9，100/101.3
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12楼2010-07-17 22:33:01
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lemontear

木虫 (小有名气)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-18 12:18:12
楼主可以直接用氧化铝层析柱，过柱就可以，而且除很干净，一点都不影响聚合反应，我师姐一直在这样做！
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9楼2010-07-17 17:02:04
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wudalixing

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~ 2010-07-19 18:34:11
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-19 23:09:03
引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2010-07-19 16:04:19:

我都说了N次了,还有人说阻聚剂是对苯二酚.对苯二酚如果聚合不去掉,很难做,而MQ可以不去,在高温下自己会分解.

我觉得这位大姐说话太绝对，我们实验室减压蒸馏丙烯酸酯类单体时就是用对苯二酚，对苯二酚在减压蒸馏时根本出不来，人家沸点有280多℃，不用担心馏分里有对苯二酚！反正我们采用此种方法制备的单体做溶液聚合时单体转化率基本接近100%。
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17楼2010-07-19 17:16:07
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普通回帖

MLQMLQ

木虫 (正式写手)
★
mzsky728(金币+1):共聚 2010-07-13 22:32:31
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-18 12:17:51
甲基丙烯酸甲酯沸点101度，要减压蒸馏，楼主做甲基丙烯酸甲酯哪方面的
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2楼2010-07-13 19:55:54
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yuepengxing

木虫 (正式写手)
★ ★
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-13 22:32:41
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~:) 2010-07-14 22:17:16
建议无水硫酸钠干燥之后再用Na或者氢化钙之类的在低温回流几小时以后再减压蒸馏，蒸出来的肯定是甲基丙烯酸甲酯
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人生就象一只烟.........
3楼2010-07-13 22:03:30
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小研763

银虫 (正式写手)
★ ★
mzsky728(金币+1):好的，谢谢，这我就放心了 2010-07-14 16:53:13
薰衣草儿(金币+2):欢迎参与讨论~:) 2010-07-14 22:17:21
只要减压蒸馏装置用之前处理干净了，那么按照LZ德方法蒸馏出来的应该就是MMA啊。我之前也是这么做的。
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啃着冰淇淋过完夏天
4楼2010-07-14 13:12:26
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
★
mzsky728(金币+2):很好 很详细 2010-07-16 23:49:14
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~~欢迎常来高分子版 2010-07-17 12:09:28
甲基丙烯酸甲酯，无色易挥发液体，蒸汽压 5.33kPa/25℃；闪点10℃；熔点-50℃；沸点101℃，干燥之后减压蒸馏可以把先蒸出来少量的液体（主要成分也是MMA）放置在一边，用另一个接收瓶收集MMA，毕竟杂质是极少量的，MMA占绝大多数，蒸馏的时候插温度计，温度恒定的收集的液体就是MMA，纯度会很高。
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生于忧患，死于安乐。
5楼2010-07-16 09:58:07
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glare9883

木虫 (正式写手)
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-16 23:49:21
楼主的前馏分可以不要，只要中间馏分，最后后馏分也可以放弃掉了，这样一定会保证纯度。
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6楼2010-07-16 11:36:12
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andyzhoubin

银虫 (正式写手)
mzsky728(金币+1):谢谢 2010-07-16 23:49:34
基本是，反正钱六分不要就是了啊，这个东西又不是太贵
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7楼2010-07-16 11:43:17
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
mzsky728(金币+1):那就是说直接蒸馏，不加碱了吗？ 2010-07-16 23:50:11
对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~~欢迎常来高分子版 2010-07-17 12:09:50
多此一举,你碱洗掉阻聚剂,再蒸馏,那更不纯了,含有水和二聚体,多聚体.
我们还特意加阻聚剂蒸馏.
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8楼2010-07-16 11:47:54
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ugdudx

金虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论~ 2010-07-18 12:18:06
引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2010-07-16 11:47:54:
多此一举,你碱洗掉阻聚剂,再蒸馏,那更不纯了,含有水和二聚体,多聚体.
我们还特意加阻聚剂蒸馏.

对的，我们做的时候，也是特意加了阻聚剂的，因为要加热，去掉的话容易聚合的，本来买来的现在的不是分析纯就是化学纯，杂志不多的，我们都不去前馏分的
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我一直哭，一直哭，哭我没有鞋子穿，直到我遇到一个人，他没有脚。。。。
10楼2010-07-17 18:57:59
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