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cepha

铁杆木虫 (著名写手)

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专业: 药物化学

[交流] 中试和试生产的准备工作及应注意的问题

一、  设备的选择和工艺管路的改造：
1、  根据小试的结果，在多功能、中试车间，对设备进行选择，首先应考虑设备容量是否适宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性，是否耐腐蚀，加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。
2、  物料输送的方法（投料、出料、各步之间的流转），如何防止跑料、凝固和堵塞等。
3、  物料的计量和加料的方法，如滴加如何有效控制？
4、  反应有无气体生成？会否冲料？如有必要，应加气液分离器，安装回流管。
5、  离心，压滤等分离条件是否满足？
根据以上情况和其他工艺要求，对设备，管路进行适应性改造。

二、  投料前的准备：
1、  对设备，尤其是新安装和技改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作，要结合清洗工作进行联动试车，以确保投料后不用再动火，在无泄漏的前况下，进行设备管道保温。
2、  做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反应体系，防止产生交*污染和确保有序的工作。
3、  根据工艺要求和试验的需要核定投料系数，计算投料量做到原材料配套领用，质量合格，标志清楚，分类定置安放。
4、  计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所。
5、  生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅（可用手试一下阀门开启后的前后温差），阀门开关是否符合要求。
6、  物料是否均相，搅拌是否足以使他们混合均匀，固体是否沉积在底阀凹处，尤其固体催化剂或难溶原料的沉积，如何采取避免沉积的措施。
7、  各种仪表是否正常？估计整个过程（物料浅满发生变化和投料偏少时）温度计是否能插到物料里。
8、  写好操作规程和安全规程。
9、  对职工进行培训，工艺培训（尤其要讲清楚控制指标和要点，违犯操作规程的危害和管道走向，阀门的进出控制，落实超出控制指标和突发事件的应急措施）。进行安全培训和劳动保护培训。
10、明确项目的责任人，组织好班次，骨干力量安排好跟班，明确职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。
11、做好应急措施预案和必要的准备工作。

三、  生产过程的注意事项：
1、  严格按操作规程、安全规程操作，不能随意更改。如发现新问题需更改，必须有充分的小试作基础。
2、  严格控制反应条件如温度，PH值等，万一超标应及时进行处理（小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理办法）
3、  注意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变化存在滞后性，应提前预计到这一点进行有关操作。
4、  真空系统出现漏气如何检查和应急处理，尤其在高温情况下，应及时采取应急措施。
5、  突发停电，停汽，停水，停冷冻盐水应立刻分别采取必要的应急措施（必要时配备和启用备用电源，N2保护等）
6、  注意生产中的放大效应，一般应逐步放大，不能单考虑进度，否则“欲速而不达”，要循序渐进。
7、  由于不可预计因素和放大效应的存在，对单批投料量必须进行控制，实行分级审批制度。
8、  对反应过程中的现象进行认真的仔细的观察，及时记好记录，并及时分析出现的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必须有高度的责任心，密切关注整个生产过程的情况，及时采取措施解决出现的问题。
9、  每一步骤的终点如何判断要有明确的指标和方法，每一步进行严格控制，可与反应中出现的现象综合起来判断。
10、  正确选择后处理方法。进行萃取、结晶和重结晶等单元操作，在选择萃取剂和溶剂时，正确运用“相似相溶”原则来考虑杂质、产物的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经济性和可行性，如价格，毒性及是否可回收和易回收等。小试进行后处理时就应考虑到这几方面。

四、  安全问题：
1、  充分的小试是中试和试生产成功的保证，小试多化力气，多设想各方面在中试、生产时的实施方法和可操作性，考虑得越仔细，越周到，中试、试生产就会越顺利，不会出现生产事故和安全事故。
2、  技改动火的安全是安全工作的关键，由于多项目在同一车间，这个项目在技改，其他项目在生产，或同一系统中前一产品生产过，现改产另一产品，或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪种情况，凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火，尽量避免在车间内动火，不得已必须在车间内动火的，必须做好清洗和隔离工作（包括设备，容器，管道），不能留下死角，要严格动火制度。
3、  职工培训和严格遵守规章制度和操作规程是安全工作的重点。
4、  职责分工要明确，投料前应填写“中试试生产项目情况一览表“明确责任人，相互要及时沟通，要有严格的制度和高度的责任心，骨干力量要跟班，有情况应及时采取应对措施。
5、  事先应预计到可能出现的安全问题，环保问题和劳动保护问题，并采取相应措施。
最主要是开发人员要叮紧，好多问题是预见不到的，要现场及时解决，温度计一定要双显示，一个温度计很容易出问题.

中试及试生产与正常生产不一样,关键的过程与设计有很大关系.
1、中试和试生产设备应象学驾驶的教练车，应有应急控制系统；
2、中试及试生产进行之前必须要设计替代运行（根据工况确定物料投料运行），进行装置满足工艺的符合性测试及员工培训；
3、中试及试生产必需设计足够的取样方案和取样工艺口，确定留样的必要保存条件，已供结果正常情况下，与小试结果差异分析；以及不正常情况下原因分析。

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