| 查看: 652 | 回复: 0 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
[交流]
液相方法学(建立一个液相方法的整套资料)
|
||
|
研究项目 准确度 测量值与真实值接近的程度 精密度 同一样品多次测量结果的重复程度 线性范围 整个研究系统的性能在一个范围内良好 检测限 S/N=3 从噪音的中间记峰高 定量限 S/N=10 噪音来源 短期 检测器噪音 泵脉动 积分系统电子噪音 长期 外在因素 组分混合不均匀；温度波动；固定相流失（剃度）；蓄积 基线漂移 剃度洗脱；蓄积；检测器性能改变（UV灯老化；视差折光温度变化；流通池温度改变） 峰面积 回收峰 对称峰为99.6-99.8%，不对称峰为92.3-97.8% 峰高 对称性好的峰，用峰高定量和峰面积定性精度相同，但准确度更佳 定量方法的确定 较好的定量方法 改变实验条件 可能原因 变化参数 峰面积 峰高 流动相/固定相 剃度/流动相分级，吸附活性的变化；固定相流失 K IS 流速 泵不精确，流速改变 N IS 柱效 柱床压缩，柱进口端强保留组分堆积；填料降解 N IS 温度 不稳定 K IS 峰形 化学反应造成的非高斯峰形；检测器响应慢；填料不均匀 IS IS 样品体积 进样重复性差 Vs NO NO 定量方法 面积归一法 每一次运行完毕后对所有有意义的峰进行积分。用于纯物质检查或降解化合物的相对含量 外标矫正法 标准曲线法，超出范围可外推。 内标矫正法 测定两个化合物的浓度-峰面积比例系数，及曲线比例系数。 标准加入法 理想的矫正标准对照品加入空白中制备。在痕量分析中常用 定量误差来源 好的准确度 样品具有代表性 取样技术，制备技术 峰形重叠或干扰尽可能小 好的峰形 用纯标准品准确的矫正 适宜的数据处理方法 好的精度 样品制备技术 仪器重现性好，包括进样技术 好的信噪比 好的峰形 适宜的数据处理方法 定量及矫正方法 痕量分析概要 通过液液萃取或固体萃取有选择地分离被检出物 通过挥发性溶剂浓缩样品 选用高效（3微米，3.5微米*15色谱柱） 用相对高浓度的被检测物，建立最佳分离条件，确保被检物与干扰组分有较好的分离度 优化进样体积，在较高的范围内绘制峰高矫正曲线 [ Last edited by xuehao on 2006-3-31 at 15:01 ] |
回复此楼
