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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：空白溶剂相关问题？
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xiaofenm

[交流] 【求助】请教：空白溶剂相关问题？ 已有6人参与

我现在在做布南色林片这一品种，在做有关物质、含量测定时，想做一个最低检测限，但是不知道是啥原因，我进空白溶剂时，系统总残留有布南色林存在（保留时间一样），所残留的信号与噪音比大概有20倍，用甲醇、乙腈、水怎么洗也洗不掉，不知道怎么办了？洗进样阀怎么洗？进样针怎么洗？另外，布南色林不溶于水的，微溶于甲醇、乙腈、只溶于冰醋酸、醋酐，我的流动相系统是甲醇：乙腈：25M的磷酸二氢钠溶液（内含25M的庚烷磺酸钠）=30：35：35，样品是用甲醇溶解的，用流动相也不太好溶，请教个位有啥办法？我用什么方法才能把系统残留的洗干净？究竟洗哪里？我的样品瓶、容量瓶什么的都用洗液洗干净了，但是。。。。？？？？求助大侠，谢谢！！
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1楼 2010-06-26 00:25:23
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slg102

木虫 (小有名气)
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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-26 11:38:14
你研究这么透彻，应该知道了，换流动相被。主要是溶解不好造成的
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2楼2010-06-26 04:33:27
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yinyao2300

金虫 (小有名气)
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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-26 11:38:22
进样阀，进样针都可以拿下来超声
可以试试换下流动相
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3楼2010-06-26 08:15:48
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xkp123

木虫 (著名写手)
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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-26 11:38:36
还是先用异丙醇把系统冲下吧，注意不要接检测器
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4楼2010-06-26 09:35:47
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yunmeng6001

金虫 (著名写手)
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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-26 11:38:42
在你测样品前用这个流动相有这个峰吗？说不定就是流动相里面的杂质正好出峰也在这个时间呢？
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心中若无烦恼事便是人生好时节
5楼2010-06-26 11:34:50
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xiaofenm

引用回帖:
Originally posted by slg102 at 2010-06-26 04:33:27:
你研究这么透彻，应该知道了，换流动相被。主要是溶解不好造成的

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？
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6楼2010-06-27 11:22:08
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xiaofenm

引用回帖:
Originally posted by yunmeng6001 at 2010-06-26 11:34:50:
在你测样品前用这个流动相有这个峰吗？说不定就是流动相里面的杂质正好出峰也在这个时间呢？

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

我的液相是岛津LC10ATVP，针芯怎么拔出来啊？可以拔么？拔完以后装回去进样量是否还准确啊？
进样阀用几毫升的甲醇冲洗，load和inject位置都要冲洗，进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话，把进样针、针芯抽出和针管拿出来，好拿么？我的液相是岛津LC10ATVP，不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。


异丙醇清洗系统
其实我想问，用异丙醇冲洗系统，接检测器会有啥问题的？

[ Last edited by xiaofenm on 2010-6-27 at 11:59 ]
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7楼2010-06-27 11:22:22
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xiaofenm

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-06-26 09:35:47:
还是先用异丙醇把系统冲下吧，注意不要接检测器

朋友

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

我的液相是岛津LC10ATVP，针芯怎么拔出来啊？可以拔么？拔完以后装回去进样量是否还准确啊？
进样阀用几毫升的甲醇冲洗，load和inject位置都要冲洗，进样针要把针芯拔出来擦拭下

换一根进样针或把针芯抽出和针管一起泡在溶剂中的话，把进样针、针芯抽出和针管拿出来，好拿么？我的液相是岛津LC10ATVP，不知道拿出来后是否会进样不准确呢。。。


异丙醇清洗系统
其实我想问，用异丙醇冲洗系统，接检测器会有啥问题的？

[ Last edited by xiaofenm on 2010-6-27 at 11:59 ]
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8楼2010-06-27 11:22:46
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xkp123

木虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-02 16:37:30
引用回帖:
Originally posted by xiaofenm at 2010-06-27 11:22:46:


朋友

布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

我的液相是岛津LC10ATVP，针芯怎么拔出来啊？可以拔么？拔完以后装回去进样量是否还准确啊？
进样阀 ...

异丙醇粘度太大，接了检测器会把光路系统堵塞，而且柱子里面的强保留成分会污染流通池
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9楼2010-06-27 12:31:33
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yankunsu

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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-02 16:37:38
引用回帖:
Originally posted by xiaofenm at 2010-06-27 11:22:08:


布南色林液相清洗
请问用冰醋酸清洗，会不会把柱子毁了？或者把液相系统里面的含铁部件毁了？

不能。
可以换一根相同型号的柱子做验证。把系统先清洗下。进样阀也超声清洗，进样针换一只进行。不要搞得太麻烦
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10楼2010-06-28 14:35:49
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