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ct01019

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请大家帮忙看两个红外吸收图 已有8人参与

帮忙看两个多糖红外图谱,一个是母体,一个是硫酸酯化后的,请大家看看前后变化及酯化效果,帮忙分析分析。谢谢。

上不了图,麻烦大家到  http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8325230.html  去看吧

谢谢了。
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天冬酰胺

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
ct01019(金币+1):谢谢参与
hawkyin(金币+1):谢谢回贴 2010-06-26 10:38:54
引用回帖:
Originally posted by ct01019 at 2010-06-25 08:04:06:
谢谢楼上,我也分析硫酸根信号峰有所降低,酯化效果可能不好,只是不知道原因。所采用的方法为氯磺酸吡啶法酯化。

氯磺酸吡啶法是一种较为剧烈的反应,反应的温度一定不能过高,否则及其容易造成多糖的降解,LZ可以试试加大氯磺酸吡啶的比例,降低温度,或者采用三氧化硫吡啶复合物法试试,不过硫酸根含量也不是越高活性越好,既然原多糖即含有硫酸根,你又通过硫酸酯化修饰的目的是什么?是制备不同取代度的产物然后做对比么,那你的下图的取代度肯定与上图不同,可以用BaCl2-凝胶法测一下。
10楼2010-06-25 21:29:49
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普通回帖

ct01019

金虫 (初入文坛)

上图是酯化前,下图是酯化后
2楼2010-06-24 20:13:53
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天冬酰胺

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
ct01019(金币+1):谢谢参与
柳飞绵(金币+1):感谢交流 2010-06-25 18:52:00
感觉两个图差别不是很大,1255 cm-1 附近可归属为S=O的stretch vibration, 830cm-1附近的峰应该是 C-O-S的vibration,但是LZ的两个图中,都存在硫酸根的这两个特征峰,说明你多糖母体里即含有硫酸根,而且经修饰后,硫酸根的信号峰丰度反而降低,可能发生了降解。
3楼2010-06-25 00:33:38
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ct01019

金虫 (初入文坛)

谢谢楼上,我也分析硫酸根信号峰有所降低,酯化效果可能不好,只是不知道原因。所采用的方法为氯磺酸吡啶法酯化。
4楼2010-06-25 08:04:06
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pheres8

木虫 (著名写手)


ct01019(金币+1):谢谢参与
下图是酯化后 上图?
5楼2010-06-25 08:14:40
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翡翠精英

金虫 (著名写手)


ct01019(金币+1):谢谢参与
祝福楼主
帮顶
6楼2010-06-25 08:26:09
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翡翠精英

金虫 (著名写手)


ct01019(金币+1):谢谢参与
帮忙顶下
7楼2010-06-25 08:26:28
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ct01019

金虫 (初入文坛)

原物质本身就有部分硫酸酯基,现在是想往上加一些
8楼2010-06-25 10:10:52
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柳飞绵

木虫 (著名写手)


ct01019(金币+1):谢谢参与
就是指纹区有差异啊,估计只有专业研究红外的才能分清
饮半盏当知江河滋味,拾一叶尽显人间秋凉
9楼2010-06-25 16:49:16
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