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limeiwei1987金虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】关于以SBA-15为硬模板合成CMK-3的问题，谢谢！已有12人参与
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介孔碳的高温碳化过程，在烘箱里进行。从烘箱拿出来后，外观酷似龟裂的大泥巴，而不是理想中的粉末。我总感觉不对！是不是没有密封的缘故？可是如果密封了，能碳化完全么？ 以下是我的实验过程，我想知道是否符合规格？ 一、将1.25g蔗糖、0.14g浓硫酸溶入5g水中制成溶液A，将1g SBA-15加入到溶液A中分散均匀； 二、将此混合物置于烘箱中，373K放置6h后将温度提至433K，再放置6h（此时产物的颜色为深褐色或黑色）； 三、另配置溶液B，0.8g蔗糖+ 0.09g浓硫酸+ 5g水，再将烘箱中放了12h的深褐色反应物加入到溶液B中，充分分散后继续以373K 6h后433K 6h的程序在烘箱中放置； 四、将合成物从烘箱中取出后，在真空条件下1173K高温处理7h； 五、处理完毕，脱除模板剂，用NaOH或HF。用NaOH：1M，溶剂为50% 乙醇50% 水，需要在373K下，洗两次；或用HF，室温，5wt %。可以用热重分析表征一下，看模板剂是否脱除干净。 谢谢！ |
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15楼2016-06-06 10:44:10