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ynsfee

[交流] 【求助】请教:溶解后进行检测时,是否会对灵敏度? 已有4人参与

之前我对一个化合物进行手性分析,很幸运,在正己烷里能完全溶解,使用的流动相为 Hexane/IPA=90:10,检测波长为210nm,

分离效果很好,分离度可达4.0。现在我将对土壤中的该样品进行提取检测,根据文献,在旋转蒸发以后,使用的是异丙醇定容至1mL,然后进行检测。群主的《手性分离经验谈》中曾提到,“稀释溶剂中起洗脱作用的醇类含量要尽量低,最好不能超过流动相里醇类的含量”,不知使用全异丙醇进行溶解后进行检测时,是否会对灵敏度、分离度有影响,其检测波长是否需要再行调整?
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ynsfee

引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-06-11 08:20:59:
检测波长肯定是不用换
你用异丙醇溶解样品,首先要知道你用的手性柱可以耐异丙醇吗
如果可以的话,你就进一针试试,不行再说

请问为什么选择206 nm这个波长?从210nm到206差别会很大吗,估计峰更多了.
为什么要加大异丙醇比例?
我后来分别用正己烷和异丙醇对目标化合物进行溶解检测,波长仍然是210nm,
在分别选择了0.01、0.05、0.1、0.5、5 mg/L5个浓度进行检测,发现0.1-5mg/L
都能检测出来,但用正己烷溶解的样品浓度为 0.01和0.05 mg/L 时由于第一个峰
不在基线上,一直处于溶剂峰的拖尾的地方,而第二个峰有分叉现象(后来将异丙醇
比例升到12%,第二个峰完全出来了,但第一个峰仍然在溶剂峰拖尾处),所以两个
异构体的峰面积相差悬殊,做定量分析无参考价值,请问通过什么方法能将其回归基线?
而用异丙醇溶解的样品在 0.01mg/L 目标峰没有出来,0.05 mg/L 时仅第一个异构体出峰。
另外,两峰的出峰时间分别为5.9min和7.1min,请问该如何操作才能在0.01和0.05 mg/L
时使两峰达基线分离?

我后来分别用正己烷和异丙醇对目标化合物进行溶解检测,波长仍然是210nm,
在分别选择了0.01、0.05、0.1、0.5、5 mg/L5个浓度进行检测,发现0.1-5mg/L
都能检测出来,但用正己烷溶解的样品浓度为 0.01和0.05 mg/L 时由于第一个峰
不在基线上,一直处于溶剂峰的拖尾的地方,而第二个峰有分叉现象(后来将异丙醇
比例升到12%,第二个峰完全出来了,但第一个峰仍然在溶剂峰拖尾处),所以两个
异构体的峰面积相差悬殊,做定量分析无参考价值,请问通过什么方法能将其回归基线?
而用异丙醇溶解的样品在0.01mg/L 目标峰没有出来,0.05 mg/L 时仅第一个异构体出峰。
另外,两峰的出峰时间分别为5.9min和7.1min,请问该如何操作才能在0.01和0.05 mg/L
时使两峰达基线分离?
5楼2010-06-14 10:52:33
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ynsfee

怎么没大侠帮助啊?
2楼2010-06-10 13:58:49
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pharmman

禁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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3楼2010-06-10 22:27:21
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢! 2010-06-14 11:45:07
检测波长肯定是不用换
你用异丙醇溶解样品,首先要知道你用的手性柱可以耐异丙醇吗
如果可以的话,你就进一针试试,不行再说
欢迎您来药学版~
4楼2010-06-11 08:20:59
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