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wolfmanh

[交流] 【求助】请教:调节流动相问题? 已有6人参与

各位大侠,本人处理狗空白全血上液相感觉杂质很多主要在9分钟以前,问题是杂质峰拖尾影响后面的主药出峰,引起基线漂移,最郁闷的是主要出峰的位置空白血也有小峰,想调节流动相错开,调了几次但几乎都在一个位置出峰分不开,请问怎么办?
   新买的shim-pack C18柱子,柱温70,流动相先前用乙腈:甲醇:水=70:8:22,现在不用甲醇了,检测波长210nm.
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panxuan00

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
再降低流动相比例,我有做过一个东西是50:50才分开的,但是出峰确实很慢
5楼2010-06-08 23:23:35
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白巧克力

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
要不跑跑剃度试试?
停止堕落
2楼2010-06-08 15:16:51
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s1d2w2

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
472514568(金币+1):谢谢回帖! 2010-06-08 18:59:35
柱温那么高呀 ,你把流速降低,乙腈降低调试 不行就跑梯度吧
3楼2010-06-08 17:08:49
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wolfmanh

引用回帖:
Originally posted by s1d2w2 at 2010-06-08 17:08:49:
柱温那么高呀 ,你把流速降低,乙腈降低调试 不行就跑梯度吧

样品处理过程如下:取全血1ml置于10ml,加一定量内标,加入NaOH溶液2ml,涡旋2min,加无水乙醚(重蒸)4ml,涡旋5min,3000 转每分钟离心15分钟,取乙醚层40度水浴氮气吹干,加入酸化甲醇溶液(盐酸:甲醇=1:3)200微升重组,加正己烷0.5ml涡旋30秒,3000转每分钟离心10分钟,弃去正己烷层去下层清夜20微升进样。
   大家看处理过程有什么问题?怎么优化?
4楼2010-06-08 22:29:37
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