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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：检测波长问题？
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wolfmanh

[交流] 【求助】请教：检测波长问题？ 已有4人参与

各位大侠，本人处理狗空白全血上液相感觉杂质很多主要在9分钟以前，问题是杂质峰拖尾影响后面的主药出峰，引起基线漂移，最郁闷的是主要出峰的位置空白血也有小峰，想调节流动相错开，调了几次但几乎都在一个位置出峰分不开，请问怎么办？
   新买的shim-pack C18柱子，柱温70，流动相先前用乙腈：甲醇：水=70：8：22，现在不用甲醇了，检测波长210nm.
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1楼 2010-06-08 13:50:15
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):欢迎常来小木虫 2010-06-10 08:29:19
引用回帖:
Originally posted by wolfmanh at 2010-06-09 20:54:05:


分析的主药为多肽类抗生素，现在可以肯定试剂没有干扰，就是血样里的杂质

应该是碱性的吧，梯度加阴离子对试剂看看，PH值调到4-5
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10楼2010-06-09 21:38:51
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mytll

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1):具体什么试剂呢？ 2010-06-08 14:31:38
我想你应该用离子对试剂试试
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2楼2010-06-08 13:58:12
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wolfmanh

引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-06-08 13:58:12:
我想你应该用离子对试剂试试

样品处理过程如下：取全血1ml置于10ml,加一定量内标，加入NaOH溶液2ml,涡旋2min，加无水乙醚(重蒸）4ml,涡旋5min，3000 转每分钟离心15分钟，取乙醚层40度水浴氮气吹干，加入酸化甲醇溶液（盐酸：甲醇=1：3）200微升重组，加正己烷0.5ml涡旋30秒，3000转每分钟离心10分钟，弃去正己烷层去下层清夜20微升进样。
   大家看处理过程有什么问题？怎么优化？
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3楼2010-06-08 22:29:20
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wolfmanh

怎么没谁给回答下？
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4楼2010-06-09 10:13:31
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